食品接觸材料,高分子材料,食品模擬物中順丁烯二酸及順丁烯二酸酐的測定  高效液相色譜法

1  范圍
    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品模擬物中順丁烯二酸和順丁烯二酸酐的測定方法。
    本標(biāo)準(zhǔn)適用于水、3%（質(zhì)量濃度）乙酸溶液、10%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇溶液和橄欖油四種食品模擬物中
順丁烯二酸和順丁烯二酸酐含量的測定。
    水、3%（質(zhì)量濃度）乙酸溶液和10%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇溶液三種水基食品模擬物中順丁烯二酸的測
定低限為3．O mg/L，橄欖油中順丁烯二酸的測定低限為3．O mg/kg，順丁烯二酸酐以順丁烯二酸計(jì)。
2  規(guī)范性引用文件
    下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有
的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
    GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T 6682-2008，IS0 3696：1987，MOD)
    GB/T 23296. 1-2009食品接觸材料塑料中受限物質(zhì)  塑料中物質(zhì)向食品及食品模擬物特定
遷移試驗(yàn)和含量測定方法以及食品模擬物暴露條件選擇的指南
3原理
    順丁烯二酸酐遇水立即水解生成順丁烯二酸。水基食品模擬物直接進(jìn)樣，橄欖油食品模擬物經(jīng)碳
酸氫鈉溶液提取和C18固相萃取小柱凈化后進(jìn)行測定。采用反相高效液相色譜柱分離，紫外檢測器進(jìn)
行測定，內(nèi)標(biāo)法定量，內(nèi)標(biāo)物為2一甲基順丁烯二酸。
4  試劑和材料
    除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。
4.1  順丁烯二酸(C4 H4 04，CAS號(hào)：110-16-7)：純度>99%。
4.2 2一甲基順丁烯二酸(Cs H6 04，CAS號(hào)：498-23-7)：純度>99%。
4.3  乙腈：色譜純。
4.4冰乙酸。
4.5無水乙醇。
4.6精制橄欖油。
4.7十六烷基三甲基溴化銨：色譜純。
4.8碳酸氫鈉。
4.9磷酸氫二鉀。
4. 10磷酸二氫鉀。
4. 11  85%（體積分?jǐn)?shù)）磷酸：取8.5 mL磷酸和1.5 mL水，混勻。
4. 12氫氧化鈉溶液(2 mol/L)：稱取8 9（精確至0.1 9）氫氧化鈉溶解至ioo mL水中。
4. 13  3%（質(zhì)量濃度）乙酸溶液：稱取30 9（精確到0.1 9）冰乙酸(4.4)于1 L容量瓶中，用水定容。

詳細(xì)內(nèi)容請(qǐng)下載 國標(biāo)pdf文件：GB/T 23296.1-2009