上海靈華儀器是專業(yè)研究、開(kāi)發(fā)、制造和銷售氣相色譜儀及氣相色譜周邊分析儀器的高科技企業(yè)。 

1、氣相色譜儀工作的原理和特點(diǎn)

    氣相色譜儀工作原理是利用水質(zhì)樣品被汽化后的其各個(gè)組分的在色譜柱中氣象和固定時(shí)間的分配系數(shù)的不同，通過(guò)不斷的吸附-脫附-放出的反復(fù)提取，使得各組分在色譜柱中運(yùn)行的速度不同，后彼此分離，進(jìn)入檢測(cè)器通過(guò)放大依次流出的離子流信號(hào)，記錄得到色譜圖，依照色譜圖進(jìn)行定性、定量分析。

    氣相色譜法具有分離效率高、靈敏度高、選擇性高、分析速度快、應(yīng)用范圍廣、所需試樣量少等特點(diǎn)，氣相色譜儀的一個(gè)色譜柱上有幾千個(gè)理論板，它能經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的提取分配，檢測(cè)到甚至10-11-10-13克的物質(zhì)，即使性質(zhì)極其相似的同位素、烴類的異構(gòu)體它也能檢測(cè)出來(lái)，氣相色譜儀對(duì)一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十，微升做樣品就可以了，一般一次分析只需要幾分鐘到十幾分鐘就能完成。

    氣相色譜儀不僅能檢測(cè)出水質(zhì)中的有機(jī)污染物，部分無(wú)機(jī)物它也能檢測(cè)出來(lái)，并且它的實(shí)用性在不斷地?cái)U(kuò)大。這樣說(shuō)來(lái)，它是很適合檢測(cè)水體中的污染物的。

2、生活用水使用消毒劑后的副產(chǎn)物

    生活飲用水在消毒后，由于加氯消毒，會(huì)產(chǎn)生新的有機(jī)氯代物，主要成分是氯甲烷和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿。

    1）有機(jī)氯代物的危害。氯仿、四氯化碳經(jīng)人體吸入、食人或經(jīng)皮膚吸收后，會(huì)發(fā)生中毒現(xiàn)象，包括急性中毒和慢性中毒。急性中毒主要表現(xiàn)在頭痛、頭暈、惡心、嘔吐、精神紊亂、昏迷、呼吸麻痹、心室纖、維生顫動(dòng)，并可有肝、腎損害；慢性中毒主要表現(xiàn)在會(huì)引起肝臟損害，此外還有消化不良、乏力、頭痛、失眠等癥狀，少數(shù)有腎損害。更有甚者，長(zhǎng)期接觸三氯甲烷會(huì)引發(fā)在消化和神經(jīng)方面的慢性中毒癥狀，還有致畸性和致癌性。

    因此，檢測(cè)并除去生活飲用水中的有機(jī)氯代物已成為刻不容緩的任務(wù)了。　

    2）如何利用氣相色譜儀檢驗(yàn)出三氯甲烷和四氯化碳等有機(jī)氯代，物。首先是采樣時(shí)，要使用玻璃容器采集水樣，并要求在水樣中加入抗壞血酸。當(dāng)水樣充滿容器后，使水樣溢出幾分鐘后，蓋好玻璃蓋冷藏保存，24h內(nèi)再進(jìn)行分析。

    利用氣相色譜儀檢驗(yàn)三氯甲烷和四氯化碳時(shí)，使用的色譜柱為HP-5非極性柱色譜柱，其溫度要求80℃。使用載氣為60ml/min輸入的高純氮,檢測(cè)器及溫度要求為180℃，線速度要求,30cm/min。當(dāng)準(zhǔn)備工作完畢時(shí)，再使樣品恒溫水浴手動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣口溫度要求為150℃。后得到色譜圖，進(jìn)行定性、定量分析。

3、氣相色譜法在水質(zhì)化驗(yàn)中存在的問(wèn)題

    a、基線的干擾性和不穩(wěn)定性解決的困難性。基線是在色譜儀工作時(shí)，沒(méi)有樣品的汽化組分通過(guò)鑒定器時(shí)，記錄器所記錄的時(shí)間變化圖線。如果基線受到了干擾或不穩(wěn)定現(xiàn)象，會(huì)影響到峰高與半峰寬、峰面積的精確計(jì)算值，進(jìn)而影響到后面對(duì)色譜圖進(jìn)行定性、定量的分析。但由于影響基線不穩(wěn)定性與干擾性的原因比較繁多，無(wú)法一次性采用一種，手段解決排除而污水中的組分比較多比較雜，如果不能保證基線的穩(wěn)定性，稍有不慎就會(huì)影響到整個(gè)結(jié)果。

    b、色譜柱氧損壞問(wèn)題。色譜柱作為氣相色譜儀中重要的一部分它是由一根金屬或玻璃管子組成，內(nèi)裝固定相（可以是表面積較大，粒度較小的活性吸附劑或載體涂以固定液），起分離作用。沒(méi)有好的分離作用，就不會(huì)有準(zhǔn)確的色譜圖。但是氣相色譜儀進(jìn)行水質(zhì)檢測(cè)時(shí)，污水汽化分解后，會(huì)產(chǎn)生一定的氧氣，長(zhǎng)時(shí)間大量的檢測(cè)，會(huì)使色譜柱氧損壞。

    c、測(cè)定烷基汞時(shí)含硫有機(jī)物積存色譜柱問(wèn)題。氣相色譜儀在進(jìn)行質(zhì)烷基汞的測(cè)定時(shí)，采用的是用琉基棉富集水中的烷基汞，用鹽酸氯化鈉，溶液解析，然后用甲苯萃取，用帶電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定，實(shí)際達(dá)到的檢出濃度隨儀器靈敏度和水樣基體效應(yīng)而變化，但同時(shí)樣品中含硫有機(jī)物（硫醇、硫醚、噻酚等）也可被富集萃取，在分析過(guò)程中積存在色譜柱內(nèi)使色譜柱分離效率下降干擾烷基汞的測(cè)定。

    d、部分無(wú)機(jī)物干擾檢測(cè)結(jié)果。氣相色譜儀在進(jìn)行水質(zhì)烷基汞的測(cè)　定，除了能檢測(cè)有機(jī)物之外，部分無(wú)機(jī)物也能被檢測(cè)出來(lái)，但是，另外　一部分的無(wú)機(jī)物仍然是無(wú)法被檢測(cè)出來(lái)的，當(dāng)污水被汽化后，那一部分　無(wú)法被檢測(cè)出來(lái)的無(wú)機(jī)物會(huì)任意流出，干擾色譜圖的映像，影響到終的結(jié)果

4、相應(yīng)的可行性建議

    a、分清基線問(wèn)題的原因，步步排查做好相應(yīng)的預(yù)防措施。鑒于基　線受干擾原因繁多，更應(yīng)該把各種原因總結(jié)出來(lái)，一一進(jìn)行防范，并定期做好機(jī)器排查工作，保持氣相色譜儀的正常無(wú)干擾工作。關(guān)于基線受干擾而不穩(wěn)定的原因下面一一列出，并提出相應(yīng)的解決措施。

①由于進(jìn)樣針受污染，我們需要清洗進(jìn)樣針，做一濃縮試驗(yàn)，載氣線路可能也要清洗，確保安全。

②色譜柱受污染。我們需要烘焙色譜柱限定時(shí)間1h-2h。

③檢測(cè)器不平衡。將檢測(cè)器清洗一下，由于通常噪音，不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生所以我們需要靜置24h再開(kāi)始再次使用。

④載氣質(zhì)量降低或氣相色譜儀受損，使用高質(zhì)量的載氣檢查氣體是否泄漏，如果屬于仍然有干擾現(xiàn)象，則需要重新?lián)Q氣相色譜儀重新檢測(cè)，如果基線沒(méi)有再受到干擾了，則是載氣的問(wèn)題我們需要重?fù)Q高質(zhì)量的載氣，重新進(jìn)行檢測(cè)。

    當(dāng)然，除了以上的這些問(wèn)題，還有一些原因也會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn)定，例如：色譜柱安裝太過(guò)、載氣流速不合適、與MS、ECD、TCD聯(lián)用時(shí)發(fā)生漏洞、檢測(cè)器的燈或電子倍增管老化等現(xiàn)象,我們則需要通過(guò)定期檢查氣相測(cè)譜儀來(lái)改進(jìn)。

    b、比較檢查法診斷問(wèn)題，注重保養(yǎng)。

    在次使用氣相色譜儀安裝色譜柱時(shí)，使用高質(zhì)量的載氣做一次對(duì)照組色譜圖，然后將近的運(yùn)行的色譜圖與對(duì)照組的色譜圖做對(duì)比，如果兩者有很大的差異，則是載氣的問(wèn)題，更換載氣重新檢測(cè)即可，如果兩者的色譜圖大部分相似，則是水汽化后使色譜柱損壞，需要更換色譜柱，但是讓色譜柱不受到氧損壞的方法是讓系統(tǒng)避免和氧接觸和避免泄漏。包括：定期檢查氣跟和壓力表的泄漏，定期更換隔墊、使用高質(zhì)量的載氣、安裝和更換氧捕集阱、在氣體鋼瓶用盡之前更換氣瓶。良好的維護(hù)系統(tǒng)才是防御氧損壞的。

    c、采用化學(xué)方法，除去含硫有機(jī)物。定期往色譜柱內(nèi)注入二氯化汞苯飽和溶液，利用二氯化汞苯飽和溶液與含硫有機(jī)物的化學(xué)反應(yīng)，可以去除這些干擾，恢復(fù)色譜柱分離效率。

    d、利用化學(xué)方法檢驗(yàn)除去無(wú)機(jī)物。在進(jìn)行氣相色譜儀水質(zhì)化驗(yàn)之前，先利用化學(xué)方法檢驗(yàn)除去其中的無(wú)機(jī)物，主要是那部分無(wú)法被氣相色譜儀檢驗(yàn)出來(lái)的無(wú)機(jī)物，再進(jìn)行氣相色譜法檢驗(yàn)。這樣能有效的避免，無(wú)機(jī)物的影響，使檢測(cè)結(jié)果更精確。

5、總結(jié)

    氣相色譜儀的應(yīng)用面廣，涉及石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面，并且應(yīng)用范圍還在不斷的擴(kuò)大中。隨著社會(huì)的發(fā)展，其重要性也會(huì)越來(lái)越大。所以，我們更應(yīng)該做好儀器的改進(jìn)工作，以更好適應(yīng)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展。