解說氣相色譜儀定量分析方法-外標(biāo)法
外標(biāo)法是氣相色譜儀分析中常用的定量方法之一,也叫標(biāo)準(zhǔn)曲線法或直接比較法,是一種簡便、快速的定量方法,在某些特定的色譜分析中,只有采用外標(biāo)法才能得到準(zhǔn)確的定量結(jié)果。
采用外標(biāo)法首先用欲測組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,具體做法是:用標(biāo)準(zhǔn)樣品配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列,在與欲測組分相同的色譜條件下,等體積準(zhǔn)確量進(jìn)樣,測量各峰的峰面積或峰高,用峰面積或峰高對樣品濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,此標(biāo)準(zhǔn)工作曲線應(yīng)是通過原點(diǎn)的直線。
若標(biāo)準(zhǔn)工作曲線不通過原點(diǎn),說明測定方案存在系統(tǒng)誤差。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率即為校正因子,在測定樣品中的組分含量時(shí),要用與繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相同的色譜時(shí)間作出色譜圖,測量色譜峰的峰面積或峰高,然后根據(jù)峰面積和峰高在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上直接查出進(jìn)入色譜柱中樣品組分的濃度。
在知曉進(jìn)入色譜柱中樣品組分的濃度后,就可以根據(jù)樣品處理?xiàng)l件及進(jìn)樣量來計(jì)算原樣品中該組分的含量了。
外標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)是:繪制好標(biāo)準(zhǔn)工作曲線后測定工作就很簡單了,計(jì)算時(shí)可直接從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上讀出含量,這對大量樣品分析十分合適。特別是標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制后可以使用一段時(shí)間,在此段時(shí)間內(nèi)可經(jīng)常用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品對標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行單點(diǎn)校正,以確定該標(biāo)準(zhǔn)工作曲線是否還可使用。
外標(biāo)法的缺點(diǎn)是:每次樣品分析的色譜條件(檢測器的響應(yīng)性能、柱溫度、流動(dòng)相流速及組成、進(jìn)樣量、柱效等)很難相同,因此容易出現(xiàn)較大誤差。另外,標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制時(shí),一般使用欲測組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品(或已知準(zhǔn)確含量的樣品),因此對樣品前處理過程中欲測組分的變化無法進(jìn)行補(bǔ)償。