主要技術(shù)要求
1. 定義
2. 方法原理
3. 試劑和材料
4. 儀器
5. 樣品
6. 分析步驟
7. 分析結(jié)果的表述
是否分級
無
檢定周期(年)
附錄數(shù)目
無
出版單位
科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社
檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
相關(guān)技術(shù)文件
備注
2. 分析型氣相色譜方法通則的摘要
本通則規(guī)定了氣相色譜法對氣相色譜儀器的基本要求和常規(guī)分析方法。本通則適用于揮發(fā)性和經(jīng)過化學(xué)、物理處理后可揮發(fā)的有機(jī)物與無機(jī)物的分離分析。
3 定義
參見GB9722-88。
4 方法原理
氣相色譜法是以氣體為流動相的色譜法。樣品及其被測組分被汽化后，由載氣帶入色譜柱中，利用被測各組分在色譜柱中的氣相和固定相的溶解、解析、吸附、脫附或其它親和作用性能的差別，在柱內(nèi)形成組分遷移速度的差別而相互分離，再經(jīng)過檢測器檢出，得到色譜圖。根據(jù)各組分的保留時間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。
5 試劑和材料
5.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品
標(biāo)準(zhǔn)樣品主體含量不低于99.9％。
5.2 載氣
載氣通常用氮?dú)?、氫氣或氦氣，其純度不低?9.9％。
5.3 空氣
空氣源應(yīng)不含有腐蝕性雜質(zhì)，和其它有礙氣相色譜分析的氣體，進(jìn)入儀器氣路前應(yīng)脫油、脫水。
6 儀器
6.1 整機(jī)穩(wěn)定性
6.1.1 測定條件
色譜柱：5％OV—101，80目～100目白色硅烷化載體(或性能相似載體)。柱內(nèi)徑2mm～3mm，長2m的不銹鋼柱或玻璃柱?；蛎?xì)管色譜柱：OV101，長25m，內(nèi)徑0.25mm。
載氣：氫氣(用于TCD)或氮?dú)?用于FID)
6.1.2 基線噪聲和漂移的測定
柱溫80℃、載氣流量、TCD橋流和溫度適當(dāng)選擇，儀器的靈敏范圍(或衰減)置檔。待儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，測量基線噪聲和漂移值。
6.2 整機(jī)靈敏度
6.2.1 用TCD儀器的靈敏度
6.2.2 用FID儀器的靈敏度
6.3 整機(jī)重復(fù)性
用苯為試樣，試驗條件同5.1。儀器連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)8h內(nèi)，相同進(jìn)樣量時，得到色譜峰的保留時間和峰面積值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5％。
7 樣品
8 分析步驟
8.1 測試條件的選擇
8.1.1 色譜儀主機(jī)
1) 溫度(柱箱、汽化室、檢測室)、程序升溫、程序設(shè)定。
2) 檢測器類型、檢測器靈敏范圍或信號衰減等。
8.1.2 載氣
種類、純度和流速
8.1.3 色譜柱選擇
1)填充柱：柱材質(zhì)、柱長及內(nèi)徑。填充物(包括吸附劑、多孔高聚物等活性固定相，載體涂漬固定液的固定相)、固定相中固定液與載體質(zhì)量配比。
2) 毛細(xì)管柱：柱材質(zhì)、固定液、柱類型、柱長及內(nèi)徑。
8.1.4 數(shù)據(jù)處理和記錄系統(tǒng)
1) 記錄儀：紙速、噪聲水平、衰減、定量方法。
2) 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：紙速、噪聲水平、衰減、時間程序、定量方法、譜圖報告格式等。
8.1.5 色譜峰參數(shù)
色譜峰參數(shù)主要有分離度R、不對稱因子f、板高H和有效板高Heff、相對保留值ri，s等均按GB9722-88進(jìn)行計算選擇。
8.1.6 進(jìn)樣量
濃度應(yīng)控制在檢測器響應(yīng)線性范圍內(nèi)，進(jìn)樣量不能超過色譜柱的荷載量。使用毛細(xì)管柱要確定不分流進(jìn)樣或分流進(jìn)樣的分流比。
8.2 氣相色譜柱
8.2.1 氣液色譜填充柱固定液涂漬方法
8.2.2 填充柱裝柱方法
8.2.3 毛細(xì)管柱涂布方法(WCOT柱)
靜態(tài)法要點(diǎn)：使溶于低沸點(diǎn)溶劑中的固定液稀溶液(3mg/ml～10mg/ml)充滿柱管，再將柱一端封死，將柱置于真空并控溫，使柱內(nèi)溶劑緩慢蒸發(fā)除盡。
動態(tài)法要點(diǎn)：使溶于低沸點(diǎn)溶劑中的固定液濃溶液(如10％)吸入毛細(xì)管柱。在氮?dú)鈮毫ο买?qū)使液柱以恒定速度通過全柱。完成涂布后，再通氮?dú)獬埩羧軇?br /> 8.2.4 色譜柱的老化
8.3 載氣流量的設(shè)定和測定
有氣體流量顯示裝置(轉(zhuǎn)子流量計或電子數(shù)字流量計)可直接設(shè)定流量，無此裝置的儀器，用TCD檢測器時，可用皂沫流量計接載氣出口處測流量(ml/min)。用FID檢測器時，載氣流速以平均線速度v－ 表示：
v－ ＝－t－L－M
(3)
式中 v－ ——平均線速度，cm/s
L——色譜柱長度，cm
tM——死時間，s
8.4 開機(jī)
8.4.1 氣流：將載氣流量調(diào)節(jié)至所需值。需用氫燃燒的檢測器，調(diào)節(jié)氫氣、空氣流量后點(diǎn)火，并檢查燃燒情況。
8.4.2 電源：開通電源，設(shè)定柱箱、汽化室、檢測室溫度。程序升溫時，設(shè)定溫度程序。
8.4.3 調(diào)節(jié)設(shè)定檢測器靈敏度、信號衰減等。
8.4.4 開通數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)或記錄系統(tǒng)，設(shè)定有關(guān)參數(shù)(包括紙速、衰減、噪聲水平、圖譜和數(shù)值打印報告格式等)、設(shè)定時間程序和定量方法。
8.4.5 儀器達(dá)到設(shè)定狀態(tài)后，由微機(jī)顯示屏或記錄儀確認(rèn)基線穩(wěn)定后再進(jìn)樣。
8.4.6 進(jìn)樣：進(jìn)樣量由樣品濃度、儀器靈敏度和柱容量等因素綜合后確定。
9 分析結(jié)果表述
9.1 定性方法
9.1.1 設(shè)置電離子化檢測器(EID)的質(zhì)量色譜(GC－MSD)，或與其它光譜(如紅外，核磁)聯(lián)機(jī)的，由儀器的色譜工作站的譜圖數(shù)據(jù)庫中的標(biāo)準(zhǔn)圖定性。
9.1.2 一般氣相色譜儀，根據(jù)化合物保留時間，由標(biāo)準(zhǔn)樣品對照定性。
9.2 定量方法
9.2.1 人工測量、計算 按GB9722—88所列方法進(jìn)行。
9.2.2 色譜數(shù)據(jù)處理計算機(jī)系統(tǒng)
1) 使用該系統(tǒng)前應(yīng)熟悉操作系統(tǒng)軟件，掌握操作方法。
2) 用校正歸一化法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法定量時，需先配置標(biāo)準(zhǔn)溶液，并按數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)要求輸入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有關(guān)數(shù)據(jù)，求出校正因子。
3)計算機(jī)通過內(nèi)存軟件根據(jù)樣品的色譜圖進(jìn)行定量計算。
9.2.3 精密度
定量測定的精密度以多次色譜測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD％表示。
同一樣品平行測定不少于5次，取置信度95％，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，計算平均值X－ ，標(biāo)準(zhǔn)偏差SD和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD％。
平均值按(4)式計算：
ΣXi
X－ ＝
n
(4)
式中 X－ ——樣品分析結(jié)果的平均值
ΣXi——各次分析結(jié)果的代數(shù)和
n——分析次數(shù)，n＝1，2，3，…，n
標(biāo)準(zhǔn)偏差SD按(5)式計算：
Σ(Xi－X－ )2
SD＝
.
n－1
(5)
式中 SD——標(biāo)準(zhǔn)偏差
Xi——單次分析數(shù)值
X－ ，n——與(4)式相同
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD％按(6)式計算：
SD
RSD%＝
X－
×100 (6)
9.2.4 準(zhǔn)確度
準(zhǔn)確度以回收率表示，回收率應(yīng)在90％～110％范圍內(nèi)?；厥章拾?7)式計算：
i組分檢出量－原樣品中i組分含量
回收率(%)＝
加入i組分量
×100 (7)
注: 需要查閱全文, 請與出版發(fā)行單位聯(lián)系.