English折射法與定時(shí)進(jìn)樣氣相色譜法快速測定丙烯酰胺和丙烯腈
2013-03-15
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滿足游離細(xì)胞催化、多級膜生物反應(yīng)器連續(xù)轉(zhuǎn)化生產(chǎn)丙烯酰胺的新工藝對丙烯酰胺和丙烯腈濃度進(jìn)行監(jiān)控的需要,分別提出了采用阿貝折射儀快速分析丙烯酰胺和定時(shí)進(jìn)樣氣相色譜外標(biāo)法快速分析丙烯腈濃度的新方法。與傳統(tǒng)的丙烯酰胺和丙烯腈的氣相色譜內(nèi)標(biāo)方法相比,新方法在保持原有氣相色譜分析精度的基礎(chǔ)上,顯著提高了分析的時(shí)效性,可以對各級成分變化做準(zhǔn)確及時(shí)的分析和監(jiān)控,從而保證了多級膜反應(yīng)器連續(xù)轉(zhuǎn)化過程的操作穩(wěn)定性。
丙烯酰胺(Acrylamide,AM)是一種用途廣泛的有機(jī)化工原料, 目前主要采用丙烯(Acrylonitrile,AN)微生物轉(zhuǎn)化法進(jìn)行水合反應(yīng)而生產(chǎn)。工業(yè)生產(chǎn)中所采用的工藝主要是以固定化細(xì)胞顆粒作為生物催化劑,并在攪拌反應(yīng)罐內(nèi)進(jìn)行間歇式反應(yīng),存在固定化細(xì)胞容易破碎,生產(chǎn)過程不連續(xù),產(chǎn)品質(zhì)不穩(wěn)定等問題。采用游離細(xì)胞代替固定化細(xì)胞,采用連續(xù)化生產(chǎn)方式代替間歇批式生產(chǎn)方式,已經(jīng)成為微生物轉(zhuǎn)化法生產(chǎn)丙烯酰胺的重要發(fā)展方向。
本課題組成功開發(fā)了丙烯酰胺的游離細(xì)胞催化與膜反應(yīng)分離耦合的多級連續(xù)化生產(chǎn)新工藝 。為了使各級反應(yīng)過程保持穩(wěn)定,需要對每一級的丙烯酰胺和丙烯腈濃度進(jìn)行及時(shí)的分析和監(jiān)控。丙烯酰胺和丙烯腈的傳統(tǒng)分析方法為氣相色譜內(nèi)標(biāo)法,具有較高的精度,但僅測定一個(gè)樣品就需要12～15min,無法滿足多級連續(xù)化操作過程中在短時(shí)間內(nèi)測定大量樣品的要求。雖然有文獻(xiàn)報(bào)道應(yīng)用近紅外光譜分析可以實(shí)現(xiàn)丙烯酰胺和丙烯腈的在線檢測和控制 ,但設(shè)備投資較大,不適于普遍推廣應(yīng)用。
本實(shí)驗(yàn)建立了采用阿貝折射儀快速測定丙烯酰胺濃度和采用定時(shí)進(jìn)樣氣相色譜外標(biāo)法快速測定丙烯腈濃度的新方法。
本課題組成功開發(fā)了丙烯酰胺的游離細(xì)胞催化與膜反應(yīng)分離耦合的多級連續(xù)化生產(chǎn)新工藝 。為了使各級反應(yīng)過程保持穩(wěn)定,需要對每一級的丙烯酰胺和丙烯腈濃度進(jìn)行及時(shí)的分析和監(jiān)控。丙烯酰胺和丙烯腈的傳統(tǒng)分析方法為氣相色譜內(nèi)標(biāo)法,具有較高的精度,但僅測定一個(gè)樣品就需要12～15min,無法滿足多級連續(xù)化操作過程中在短時(shí)間內(nèi)測定大量樣品的要求。雖然有文獻(xiàn)報(bào)道應(yīng)用近紅外光譜分析可以實(shí)現(xiàn)丙烯酰胺和丙烯腈的在線檢測和控制 ,但設(shè)備投資較大,不適于普遍推廣應(yīng)用。
本實(shí)驗(yàn)建立了采用阿貝折射儀快速測定丙烯酰胺濃度和采用定時(shí)進(jìn)樣氣相色譜外標(biāo)法快速測定丙烯腈濃度的新方法。
