1  主題內容和適用范圍

本標準規(guī)定了工業(yè)用甲醇純度的測定方法。本標準適用于工業(yè)用甲醇純度的測定。

2  方法提要

本方法采用GDX—103色譜柱，試樣通過進樣裝置進入色譜儀，各組分在色譜柱中被分離，由熱導檢測器檢測，用校正因子面積歸一化法計算各組分的含量。

3  試劑和材料

3.1  甲醇：分析純；3.2  載氣（補充氣）：氮氣，純度大于99.99%；

3.3  燃氣：氫氣，純度大于99.99％；3.4  助燃氣：空氣，經硅膠，分子篩充分干燥和凈化；

3.5  乙醇：分析純。3.6  固定相：GDX-103。

4  儀器和設備

4.1  氣相色譜儀柱箱溫度可控制在±0.5℃，有熱導檢測器，對質量分數(shù)不大于0.01%的待測各組分所產生的峰高應大于噪聲的兩倍。

4.2  進樣器微量注射器：5μL；

4.3  色譜柱：不銹鋼柱，3m×Ф3mm

4.3.1  色譜柱的填充方法及固定相的裝入量

將色譜柱的出口端（與檢測器相接的一端）用少許玻璃棉和金屬網(wǎng)堵塞，然后從出口端抽真空，邊抽真空邊再輕輕敲打下裝入固定相，固定相的裝入量為1.8g/m。

4.3.2  色譜柱的老化  使用前于100℃老化8h以上，老化時的載氣流速與分析樣品時的流速相同。

4.4  數(shù)據(jù)處理機  色譜數(shù)據(jù)處理機，可輸入所需的峰形參數(shù)校正因子和時間程序，能正確積分和計算，可滿足4.1的要求。

5  樣品    采樣按GB6680之規(guī)定進行。

6  操作步驟

6.1  色譜儀和處理機操作條件的設定

色譜儀啟動后，．進行必要的調節(jié)，以達到下列典型的分析條件：

色譜柱溫度：75℃或由使用者選擇合適的色譜柱箱溫度。

檢測器溫度：130℃或由使用者選擇合適的檢測器溫度。

汽化室溫度：130℃或由使用者選擇合適的汽化室溫度。

載氣：氫氣，流量45mL/min或由使用者選擇合適的載氣流速，以達到較好的分離效果。進樣量：2μL。

6.2  樣品測定   用微量注射器吸取2μL樣品，連續(xù)進樣兩次，由數(shù)據(jù)處理機記錄峰面積并計算各組分的含量。

7  計算

采用峰面積歸一化法，按下式計算各組分的質量分數(shù)。

式中：Xi—試樣中組分i的質量分數(shù)，%； fi—組分i的相對質量校正因子；Ai—組分i的峰面積，uV·s。

8  分析結果的表述

對于任一樣品，均需以兩次重復測定的算術平均值表示其分析結果，保留至小數(shù)點后兩位。

9  重復性

同一操作人員，使用同一臺儀器對同一試樣在相同的條件下，用正常和正確的操作方法進行重復測定，其兩次測定結果之差，其不大于0.02%。