飲用水中馬拉硫磷的快速溶劑萃取_氣相色譜測定法
2012-07-19
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近年來,國內關于飲用水中有機磷農藥殘留檢測方法研究的報道已較多,我國GB 5749—2006《生活飲用水衛(wèi)生標準》已將有機磷農藥列入水質監(jiān)測范圍。GB/T 5750.8—2006《生活飲用水標準檢驗方法》中對飲用水中有機磷的萃取主要是開放式萃?。蠢靡?液萃?。?。目前,使用較多的是固相微萃取技術和超臨界流體萃取等技術。其缺點是:(1)在進微萃取柱之前對含有有機磷樣品的提取或活化、凈化微萃取柱時,使用有機溶劑,還未做到全封閉式,既污染環(huán)境,也對檢驗者的身體健康造成一定的傷害;(2)萃取率低,造成測定結果偏低,檢測限偏高。本研究以馬拉硫磷為例,摸索有機磷農藥由液體向固體轉化的快速溶劑萃取方法,建立了飲用水中馬拉硫磷的快速溶劑萃取-氣相色譜測定法。
目的建立飲用水中馬拉硫磷的快速溶劑萃取-氣相色譜測定法。方法取樣量為25 ml,靜態(tài)萃取2 次,萃取時間為6 min,溶劑為二氯甲烷-石油醚-丙酮(體積比為3∶1∶1),無水硫酸鈉使用量為20 g 。HP-5 毛細管柱(30 m×0.32mm,0.25 μm),分流比為1∶5,進行氣相色譜測定。結果在1.0~500.0 μg/L 線性范圍內,所得回歸方程為y=0.114 6x+0.015 3,r=0.999 6,呈較好的線性關系。該方法的檢出限、定量下限分別為0.05、1.04 μg/L,平均回收率在98.3%~100.9%之間,RSD 在0.36%~4.23%之間。結論該方法操作簡捷,準確度和精密度均較高,可節(jié)約試劑,降低環(huán)境污染,適用于飲用水中馬拉硫磷的測定。