原理

　　樣品中有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥用有機(jī)溶劑提取，經(jīng)液液分配及層析凈化除去干擾物質(zhì)，用電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

        范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧食、蔬菜中α－666、β－666、γ－666、δ－666、七氯、艾氏劑、p，p′－DDT、p，p′ －DDD、p，p′－DDE、O，p′－DDT、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯(功夫)、二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用過(guò)六六六等有機(jī)氯及擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥的糧食、蔬菜等作物的殘留量分析。

        試劑

　　石油醚：沸程60～90℃，重蒸；苯：重蒸；丙酮：重蒸；乙酸乙酯：重蒸；無(wú)水硫酸鈉；弗羅里硅土：層析用，于620℃灼燒4h后備用。用前140℃烘2h，趁熱加5%水滅活。

　　標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

　　分別準(zhǔn)確稱取表1中標(biāo)準(zhǔn)品，用苯溶解并配成1mg/mL的儲(chǔ)備液。使用時(shí)用石油醚稀釋配成單品種的標(biāo)準(zhǔn)使用液。再根據(jù)各農(nóng)藥品種在儀器上的響應(yīng)情況，吸取不同量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用石油醚稀釋成混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。

　　儀器

　　氣相色譜儀：上海靈華氣相色譜儀,帶電子捕獲檢測(cè)器(ECD)；電動(dòng)振蕩器；組織搗碎機(jī)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；過(guò)濾器具：布氏漏斗(φ80mm)，抽濾瓶(200mL)；具塞三角瓶：100mL；

　　分液漏斗：250mL；層析柱；

　　樣品制備

　　取糧食樣品經(jīng)糧食粉碎機(jī)粉碎，過(guò)20目篩制成糧食試樣。取蔬菜樣品擦凈，去掉非可食部分后備用。

　　分析步驟

　　提取

　　糧食樣品：稱取10g糧食試樣，置于100mL具塞三角瓶中，加入20mL石油醚，于振蕩器上振搖0.5h。

　 　蔬菜樣品：稱取20g蔬菜試樣，置于組織搗碎杯中，加入30mL丙酮和30mL石油醚，于搗碎機(jī)上搗碎2min，搗碎液經(jīng)抽濾，濾液移入 250mL分液漏斗中，加入100mL2%硫酸鈉水溶液，充分搖勻，靜置分層，將下層溶液轉(zhuǎn)移到另一250mL分液漏斗中，用20mL×2石油醚萃取，合 并三次萃取的石油醚層，過(guò)無(wú)水硫酸鈉層，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至10mL。

　　凈化

　　層析柱的制備：玻璃層析柱中先加入1cm高無(wú)水硫酸鈉，再加入5g5%脫活弗羅里硅土，后加入1cm高無(wú)水硫酸鈉，輕輕敲實(shí)，用20mL石油醚淋洗凈化柱，棄去淋洗液，柱面要留有少量液體。

　　凈化與濃縮：準(zhǔn)確吸取樣品提取液2mL，加入已淋洗過(guò)的凈化柱中，用100mL石油醚十乙酸乙酯(95∶5)洗脫，收集洗脫液于蒸餾瓶中，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮近干，用少量石油醚多次溶解殘?jiān)诳潭入x心管中，終定容至1.0mL，供氣相色譜分析。

　　測(cè)定

　　氣相色譜參考條件

　　色譜柱：石英彈性毛細(xì)管色譜柱，0.25mm(內(nèi)徑)×15m，內(nèi)涂有OV－101固定液。

　　氣體流速：氮?dú)?0mL/min，尾吹氣60mL/min，分流比1∶50。

　　溫度：柱溫自180-230℃5℃/min保持30min；檢測(cè)器、進(jìn)樣口溫度250℃。

　　色譜分析：吸取1μL試樣液注入氣相色譜儀，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰高。再吸取1μL混標(biāo)溶液進(jìn)樣，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰高。根據(jù)組分在色譜上的出峰時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)組分比較定性；用外標(biāo)法與標(biāo)準(zhǔn)組分比較定量。

　　
　　精密度和準(zhǔn)確度

　　將10種有機(jī)氯和6種菊酯類農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)液分別加入到面粉、黃瓜、油菜中進(jìn)行方法的精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)，添加回收率在81.71%～112.41%之間，變異系數(shù)在2.48%～10.05%之間。