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NPD是如何檢測氮磷化合物的?

2021-06-09 [1383]

前面介紹了氫火焰離子化檢測器FID,在氣相色譜儀的幾種檢測器中,有一個內(nèi)部和FID特別像的檢測器,就是這期我們要講的氮磷檢測器NPD。


從原理上來說,NPD也是一種離子化檢測器,雖然它和FID長得像,但離子化的過程卻很不一樣。


對于氮磷化合物來說,通用型檢測器FID的檢測靈敏度不夠高,響應不夠好。


而氮磷化合物在化合物檢測中占有一席之地,于是在科學家們的不斷探索中NPD應運而生。


接下來,就讓我們一起來看看NPD是如何成為氣相色譜檢測器的吧。


結(jié)構(gòu)

從結(jié)構(gòu)上來看,首先,NPD沒有火焰。

氮磷檢測器對被測物的離子化過程不是通過燃燒。

其次,NPD有一個用于激發(fā)出電子的銣珠,它是一種涂了一層銣鹽的載體,其內(nèi)部是通電后的陶瓷加熱體,加溫后可以達到600-800攝氏度。


原理

那么,NPD是如何檢測氮磷化合物的呢?


檢測器氣體、空氣和氫氣以一定比例的流量通過檢測器,提供一個用于激發(fā)電子的環(huán)境;

第二步

和所有的氣相檢測器一樣,NPD需要一定的檢測器溫度,來維持樣品的氣體狀態(tài),同時避免空氣中的水分留在檢測器內(nèi)。

而對NPD來說,一定的溫度還能避免銣鹽和水接觸后發(fā)生反應,導致銣鹽含量減少,靈敏度降低;

第三步

萬事俱備后,給銣珠上加激發(fā)電壓,這個激發(fā)電壓并不是固定的值,一般是在一個電壓范圍內(nèi),根據(jù)需要來調(diào)節(jié)的電壓值。

儀器廠商會提供一份如何給銣珠設(shè)定激發(fā)電壓的說明書,請務(wù)必按說明書步驟一步步操作。

這樣氮磷檢測器的離子化環(huán)境便被激活了。

此刻檢測器會有一個信號,也就是還沒有樣品通過時檢測器的基線信號。廠商的說明書里會提供一個激活的基線信號范圍,初次使用時可以作為參考。

這個信號過低,意味著有可能還未被激活。

那過高意味著什么呢?今天暫且不講,后面我們細剖故障診斷時再說。

第四步

樣品通過檢測器,只有含有機氮、有機磷的化合物在激活后的檢測器環(huán)境中才能電離,產(chǎn)生出的離子被收集到和FID類似的收集極上,生成一定的電流信號。

而不含氮磷化合物的樣品,例如烴類,不能被電離,也就是不能被檢測。

由此可以看出,氮磷檢測器只能對氮磷化合物進行專一性檢測,所以它是一種選擇性檢測器。


從前面的介紹中,我們可以看出,NPD屬于細微處精巧設(shè)計的一類檢測器,其離子化的過程非常特殊,因此在實際使用過程中,我們需要精心維護以求達到的性能。


文章來源:色譜學堂