在氣相色譜分析中，經(jīng)常涉及到流量的測量和使用，如毛細(xì)柱進(jìn)樣口涉及到的流量參數(shù)有分流流量、隔墊吹掃流量和色譜柱流量；氫火焰離子化檢測器涉及到的流量參數(shù)有氫氣（燃?xì)猓┝髁?、空氣（助燃?xì)猓┝髁亢臀泊禋饬髁康?。如果使用的氣相色譜儀器帶有電子流量控制裝置（EPC、PPC或者AFC等），可以直接在儀器面板和工作站軟件上進(jìn)行設(shè)置；如果使用的氣相色譜儀器為自動(dòng)化程度較低的機(jī)械閥控制儀器，廠家一般會(huì)附帶相應(yīng)的流量-圈數(shù)曲線或者表格以備查詢使用。

雖然說儀器廠家和儀器本身提供了各種方法供使用人員了解和設(shè)置流量，然而，在儀器的實(shí)際使用過程中，無論是帶有電子流量控制裝置的自動(dòng)化程度較高的氣相色譜儀，還是使用機(jī)械閥控制流量/壓力的自動(dòng)化程度較低的氣相色譜儀，都會(huì)面臨需要手動(dòng)實(shí)測流量的場景，以下列出了一些可能的情況：

1.1 一些廠家的進(jìn)樣口雖然使用電子流量控制裝置（EPC），但是隔墊吹掃使用針型閥，需要手動(dòng)測量隔墊吹掃流量之后輸入儀器中；

1.2 儀器的電子流量控制裝置（如EPC等）出現(xiàn)嚴(yán)重偏差需要校準(zhǔn)時(shí)；

1.3 采用插針方式連接氣相色譜和頂空進(jìn)樣器，進(jìn)樣口的分流流量被改變，需要實(shí)測分流；

1.4 使用機(jī)械閥控制進(jìn)樣口流量/壓力的氣相色譜儀，可能需要實(shí)測毛細(xì)柱進(jìn)樣口的分流流量、隔墊吹掃流量以及毛細(xì)柱的柱流量；

1.5 使用機(jī)械閥控制進(jìn)樣口流量/壓力的氣相色譜儀，可能需要實(shí)測填充柱的柱流量；

1.6 使用機(jī)械閥控制檢測器流量/壓力的氣相色譜儀，可能需要實(shí)測檢測器相關(guān)氣體的流量（如FID的空氣、氫氣和尾吹氣流量）；

1.7 氣相色譜儀的計(jì)量檢定（JJG 700-2016）要求測定TCD和ECD的載氣流速穩(wěn)定性；

1.8 其他場景；

2 實(shí)測流量的工具和方法

2.1 測定工具

在氣相色譜的實(shí)際使用中，測量流量的工具主要包括電子流量計(jì)和皂膜流量計(jì)。電子流量計(jì)價(jià)格較貴，但是測定過程相對(duì)來說使用比較方便。

皂膜流量計(jì)需要手動(dòng)進(jìn)行操作，目前也有電子皂膜流量計(jì)（下圖）：

需要說明的是，應(yīng)當(dāng)根據(jù)實(shí)際使用場景（如用于氣相色譜的計(jì)量檢定）確定是否需要對(duì)皂膜流量計(jì)進(jìn)行計(jì)量。

另外有時(shí)候需要測量毛細(xì)柱的流量和分流流量以確定分析方法的分流比。相對(duì)于填充柱而言，毛細(xì)柱使用的流量較小，可能只有（1-3）ml/min，且毛細(xì)柱較細(xì)（外徑1mm以內(nèi)），不容易和其他測量工具如皂膜流量計(jì)連接測量。目前，不少廠家推出了用于計(jì)算毛細(xì)柱流量的軟件工具，只需要輸入使用的載氣類型、柱前壓、色譜柱的長度、內(nèi)徑和膜厚以及色譜柱的溫度，就可以計(jì)算出來色譜柱的流量，下圖為安捷倫科技推出的適用于毛細(xì)管色譜柱的壓力流量計(jì)算器：

2.2 測定方法和過程

由于皂膜流量計(jì)價(jià)格便宜、使用簡便，很多儀器廠家都會(huì)為儀器標(biāo)配皂膜流量計(jì)以便于工程師現(xiàn)場調(diào)試和用戶使用。

2.2.1 皂膜流量計(jì)的使用步驟

皂膜流量計(jì)具體的使用步驟為：

（1）將膠頭、橡膠管和皂膜流量計(jì)連接好；

（2）將肥皂水倒入底部的膠頭中，不要超過側(cè)面連接橡膠管的側(cè)口；

（3）將橡膠管連接到要測量的氣體的出口處；

（4）擠壓膠頭,使產(chǎn)生一個(gè)皂泡；當(dāng)皂泡上升到0刻度線時(shí)候開始計(jì)時(shí)，記錄皂泡流經(jīng)一定體積（如10ml）所須時(shí)間。

（5）根據(jù)時(shí)間和對(duì)應(yīng)皂泡所運(yùn)行的體積，計(jì)算流量（單位一般是ml/min）。

2.2.2 皂膜流量計(jì)使用步驟圖解

2.2.2.1 將膠頭、橡膠管和皂膜流量計(jì)連接好；

按照以下方式對(duì)皂膜流量計(jì)進(jìn)行安裝，可以尋找合適的架子將皂膜流量計(jì)進(jìn)行固定，以方便測量：

組裝完畢后向皂膜流量計(jì)中加入皂液（洗衣粉液），液面高度不要超過側(cè)面連接橡膠管的側(cè)口。

2.2.2.2 將橡膠管連接到要測量的氣體的出口處，進(jìn)行流量測量。

以上圖為例，假設(shè)皂泡從0刻度線-10mL刻度線的時(shí)間為20s，那么所測定的流量為：10mL/20s=0.5mL /s=30mL /min。

文章來源：VX 氣相色譜分析