在氣相色譜分析中，進樣口作為常規(guī)分析中樣品引入的儀器部件具有重要的作用。一方面，進樣口設置合適的溫度（常見溫度為150℃-300℃）可以將樣品氣化之后在載氣的作用下帶入色譜柱進行分離和分析；另一方面，不同的進樣口具有多種功能以適配樣品特性和分析方法，如分流/不分流進樣口（毛細柱進樣口）具有隔墊吹掃和分流功能，可以清潔系統(tǒng)（隔墊吹掃功能）及減小進入色譜柱的樣品量以避免色譜柱過載等。因此，進樣口的狀態(tài)是否正常，直接關系到分析的品質(zhì)和定量的準確性。

 以分流/不分流進樣口（毛細柱進樣口）為例，進樣口的維護內(nèi)容主要包括以下內(nèi)容:進樣口進樣墊（進樣隔墊、注射墊）、襯管、O型圈、分流部件（分流平板、毛細柱適配器）和分流捕集阱等。從維護目的上來講，維護以上部件一方面是為了避免進樣口污染（如襯管污染、O型圈老化）導致樣品組分被吸附、分解及分析時出現(xiàn)雜峰、鬼峰等；另一方面則是避免進樣口漏氣導致樣品泄漏定量不準、重復性差、基線漂移嚴重、基線噪聲大等。下圖為毛細柱進樣口的基本結構示意：

在實際維護使用中，進樣口漏氣可能是由于進樣墊漏氣（破損、松動等）、O型圈損壞（老化、破裂）等造成；但是也可能是由于頂部插件組件（參考上圖）、分流部件（分流平板、毛細柱適配器）、毛細管色譜柱等安裝不當造成。出于謹慎起見，應當采用合適的方法對進樣口進行檢漏。

同時，在氣相色譜的相關標準中，也涉及到儀器檢漏的條款，如計量檢定規(guī)程《JJG 700-2016氣相色譜儀》和《GB/T 30431-2013 實驗室氣相色譜儀》。

本文介紹氣相色譜儀（使用機械閥控制進樣口壓力和流量）毛細柱進樣口及其相關氣路的檢漏方法。

1、毛細柱進樣口的常見氣路控制模式

在毛細柱進樣口中，需要控制的氣體流量包括三部分：載氣流量、分流流量和隔墊吹掃流量。載氣的作用是以一定的流速將氣體樣品或經(jīng)氣化后的液體樣品帶入色譜柱進行分離；分流的作用是將氣化后的樣品按照一定比例排出進樣口；隔墊吹掃的作用主要是消除進樣時可能帶入的雜質(zhì)和消除進樣口密封墊在高溫時釋放出的雜質(zhì)。一般而言，載氣、分流和隔墊吹掃的相對位置為：隔墊吹掃在上方，載氣在中間，分流管路在下方。

毛細柱進樣口的常見氣路控制模式主要為穩(wěn)壓閥-針型閥控制模式和穩(wěn)流閥-背壓閥控制模式，另外還有穩(wěn)流閥-針型閥、穩(wěn)壓閥-背壓閥控制模式等。（點擊鏈接，查看更多詳細內(nèi)容：第20篇 毛細柱進樣口的穩(wěn)壓控制系統(tǒng)；第21篇 毛細柱進樣口的穩(wěn)流控制系統(tǒng)）

穩(wěn)壓閥-針型閥控制模式指的是采用穩(wěn)壓閥控制進樣口壓力（柱前壓），采用針型閥調(diào)節(jié)分流流量，同時使用針型閥控制隔墊吹掃流量。其簡單示意圖如下：

穩(wěn)流閥-背壓閥控制模式指的是采用穩(wěn)流閥控制進樣口總流量，采用背壓閥調(diào)節(jié)進樣口壓力（柱前壓），同時使用針型閥控制隔墊吹掃流量。其簡單示意圖如下：

2、毛細柱進樣口的常規(guī)檢漏步驟

無論何種氣路控制模式，對于毛細柱進樣口而言，其均為“一進三出”，即包括一個流量入口（穩(wěn)壓閥或者穩(wěn)流閥，下文稱之為流量入口閥）和三個流量出口（隔墊吹掃、分流流量和色譜柱流量）。

檢漏的基本原理和過程是將毛細柱進樣口的流量出口（隔墊吹掃、分流流量和色譜柱流量）關閉或者堵死，通過流量入口閥調(diào)節(jié)進樣口壓力至設定值（如0.2MPa），待進樣口壓力穩(wěn)定后，關閉進樣口流量入口閥（穩(wěn)壓閥或者穩(wěn)流閥），記錄一定時間下的壓力降（一般為經(jīng)30min壓力下降不大于0.01MPa）。

具體檢漏過程如下：

 2.1 準備工作

更換毛細柱進樣口進樣墊和O型圈，避免進樣墊因為長期使用破損和O型圈長期使用老化變形或者破裂；如果有毛細柱請按照操作規(guī)程正確安裝。

2.2 關閉毛細柱進樣口流量出口（隔墊吹掃、分流流量和色譜柱流量）

2.2.1 關閉分流出口和隔墊吹掃出口

將分流出口的控制閥和隔墊吹掃出口的控制閥關閉即可；介于有些廠家分流出口和隔墊吹掃出口的控制閥關閉之后，仍然會有微弱的氣流通過，建議用抽芯鉚釘?shù)葘⒊隹谥苯佣滤馈?br/>

2.2.2 將毛細管色譜柱出口堵死

如果儀器上安裝有毛細管色譜柱，可將毛細管色譜柱從檢測器上拆下，并使用堵頭堵死色譜柱出口。

如果沒有堵頭裝置，可以將色譜柱從進樣口拆下，在石墨壓環(huán)中穿入實心細鐵絲（曲別針）以封堵進樣口下端。

2.3 進樣口檢漏

2.3.1 調(diào)整進樣口壓力至設定值

通過流量入口閥調(diào)節(jié)進樣口壓力至設定值（如0.2MPa），穩(wěn)定5min。

 2.3.2 關閉流量入口閥測試壓力降

進樣口壓力穩(wěn)定后，可以關閉流量入口閥觀察一定時間的壓力降，如果一定時間內(nèi)的壓力下降可以接受則認為進樣口不漏氣；《GB/T 30431-2013 實驗室氣相色譜儀》中認為在氫氣壓強0.3MPa下，經(jīng)30min壓力下降不大于0.01MPa可以判定不漏氣。介于實際情況，本文使用氮氣檢漏，并設定壓力為0.2MPa。

需要注意的是，有的廠家流量入口閥關閉之后仍然會有微弱的流量通過，此種情況下建議直接將儀器載氣氣源管路從儀器上拆下。

如果經(jīng)過一段時間后壓力保持不變則認為系統(tǒng)無泄漏；如果下降嚴重，則需要通過其它方式進行檢漏，常見的方式有氣體檢漏儀、檢漏液或者拆開儀器流路分段檢漏等。

不建議使用肥皂沫等類型的檢漏液，容易造成系統(tǒng)污染；另外微弱的漏氣很難通過檢漏液檢測，較大的漏氣比較適用，亦可以使用50/50的異丙醇水溶液檢測較大的漏氣。

文章來源：VX 氣相色譜分析