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氣相色譜儀分析切割液方法的優(yōu)化

2019-11-20 [1263]


切割液成份復(fù)雜,其中主要有效成分是聚乙二醇,而聚乙二醇和丙三醇的極性和沸點(diǎn)極度相識(shí),一般的通用型分析儀器無法將其識(shí)別分離,兩種材料的價(jià)格相差也很大。在利益的驅(qū)使越來越多的不法切割液廠家在切割液中加入丙三醇代替聚乙二醇,導(dǎo)致切割液的各項(xiàng)指標(biāo)質(zhì)量下降,嚴(yán)重影響了太陽能硅片的產(chǎn)品質(zhì)量。


上海靈華儀器有限公司針對聚乙二醇和丙三醇難以分離這一現(xiàn)象,采用型氣相色譜儀GC-9890E很好的解決這一難題,并和安捷倫儀器分析取得一致效果,提高了分析效率,且分析結(jié)果的準(zhǔn)確度更高。



一、儀器配置


靈華氣相色譜儀GC-9890E,FID檢測器;SD-2020色譜工作站;氮?dú)淇諝庠?;丙三醇?biāo)準(zhǔn)品,及不含甘油的切割液樣品。


二、分析條件(峰高外標(biāo)法)


1、色譜柱:DB—WAX


2、載氣:氫氣


3、分流比:50:1


4、載氣流速2.5ml/min


5、FID溫度:320℃;進(jìn)樣器溫度:320℃;6、進(jìn)樣量:1ul


7、程升方法:


(1)程序升溫:初始溫度140℃,保持1min;20℃/min升溫至220℃,保持10min,5℃/min     升溫至230℃,保持6min(帶反吹)。 


(2)程序升溫:初始溫度180℃,保持1min;20℃/min升溫至200℃,保持5min,30℃/min升溫至230℃,保持45min。(僅比帶反吹時(shí)間多半個(gè)時(shí),但成本減少不是一點(diǎn))


三、標(biāo)樣配置


1、標(biāo)樣配置:稱取0.2g丙三醇分析純樣品,加入無甘油切割液19.8g,配置成1%的標(biāo)準(zhǔn)樣品,加入180g甲醇(或丙酮),蓋上蓋防止甲醇揮發(fā),混勻備用。


2、樣品配置:稱取樣品1g,加入9g甲醇(或丙酮),蓋上蓋防止甲醇揮發(fā),混勻備用。