English頂空進(jìn)樣器原理及運(yùn)行圖
2019-03-26
[1972]
頂空進(jìn)樣系統(tǒng)
頂空進(jìn)樣是指對(duì)液體或固體中的揮發(fā)性成分進(jìn)行氣相色譜分析的一種間接測(cè)定法，它是在熱力學(xué)平衡的蒸氣相與被分析樣品同時(shí)存在于一個(gè)密閉系統(tǒng)中進(jìn)行的。這一方法從氣相色譜儀角度講，是一種進(jìn)樣系統(tǒng)，即頂空進(jìn)樣系統(tǒng)。
頂空進(jìn)樣的特點(diǎn)是選擇性高、靈敏度高、基體干擾小等。
頂空進(jìn)樣器的應(yīng)用范圍（包括但不限于）
分析聚合物材料中的殘留溶劑或單體；
工業(yè)廢水中的揮發(fā)性有機(jī)物；
酒后駕車司機(jī)血液中的酒精含量；
頂空進(jìn)樣器運(yùn)行流程
1
清掃及平衡狀態(tài)
加壓閥S2打開(kāi)，輔助氣通過(guò)V2閥、定量環(huán)和進(jìn)樣針。同時(shí)，載氣通過(guò)V1閥流進(jìn)GC進(jìn)樣口。開(kāi)始時(shí)，個(gè)樣品瓶放入加熱樣品盤(pán)，平衡時(shí)間開(kāi)始
2
刺進(jìn)樣品瓶墊和樣品瓶加壓
在平衡時(shí)間后，將樣品瓶移到進(jìn)樣針位置，啟動(dòng)程序；進(jìn)樣針刺進(jìn)樣品瓶15mm，在已編輯的時(shí)間里，激活S2加壓閥，樣品瓶將被加壓。通常設(shè)加壓時(shí)間為10秒，這是使樣品瓶中獲得壓力所必須的。
3
泄壓狀態(tài)
加壓后，通過(guò)打開(kāi)S1泄壓閥，頂空氣將充滿樣品定量環(huán)，有部分通過(guò)排放出口排到大氣中?？赏ㄟ^(guò)短時(shí)間激活S1泄壓閥，5-10秒，使定量環(huán)中的壓力與樣品瓶達(dá)到平衡。也可以選擇延長(zhǎng)S2排放閥打開(kāi)時(shí)間到10-15秒，使定量環(huán)中的壓力與大氣壓力達(dá)到平衡。
4
充樣平衡
可通過(guò)短時(shí)間關(guān)閉S1泄壓閥，5-10秒，使定量環(huán)中的壓力與樣品瓶達(dá)到平衡。也可以選擇延長(zhǎng)S2排放閥打開(kāi)時(shí)間到10-15秒，使定量環(huán)中的壓力與大氣壓力達(dá)到平衡。
5
進(jìn)樣狀態(tài)
轉(zhuǎn)動(dòng)六通閥使定量環(huán)切換到載氣傳輸管路上，載氣通過(guò)定量環(huán)和傳輸管路進(jìn)到GC進(jìn)樣口。此段持續(xù)時(shí)間與進(jìn)入GC進(jìn)樣口的總流量相關(guān)。列如，如果安裝的填充柱流量為30ml/min，則傳送定量環(huán)中1ml氣相所需時(shí)間為2秒。通常設(shè)定GC進(jìn)樣時(shí)間為10秒。
6
閥循環(huán)結(jié)束和樣品瓶復(fù)位
樣品瓶被放回初位置，S2加壓閥被激活吹掃排放管路，閥循環(huán)回復(fù)到等待位置，即回至清掃狀態(tài)。
