2017年6月23日實(shí)施的食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，食品中氰化物的測(cè)定（GB 5009.36-2016）。里面提及的氣相色譜法適用于蒸餾酒及其配制酒、糧食、木薯、包裝飲用水、礦泉水中氰化物的檢測(cè)。

氣相色譜法的原理是：在密閉容器和一定溫度下，食品中的氰化物在酸性條件下用氯胺 T 將其衍生為氯化氰，氯化氰在氣相和液相中達(dá)到平衡，將氣相部分導(dǎo)入氣相色譜儀進(jìn)行分離，電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)，以外標(biāo)法定量。

所需儀器與設(shè)備有

• 氣相色譜儀：配有電子捕獲檢測(cè)器(ECD)；GC-9890E 配有多路電子流量控制器(EPC)，分析穩(wěn)定可靠。

• 頂空進(jìn)樣器：配20ml頂空瓶，有振蕩功能(沒(méi)有需要另配振蕩器)；HS-42A振蕩頂空進(jìn)樣器滿足要求。

• 分析天平：0.0001g；

• 離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥4000r/min;

• 超聲波清洗器

氣相色譜參考條件

1. 色譜柱：毛細(xì)管色譜柱，30m*0.25mm*0.25μm；

2. 色譜柱溫度：40℃保持5min，以50℃/min速率升至200℃保持2min；

3. 載氣：氮?dú)?nbsp;純度≥99.999%；

4. 進(jìn)樣口溫度：200℃；

5. 檢測(cè)器溫度：260℃；

6. 分流比：5:1；

7. 柱流速：2.0ml/min。

頂空進(jìn)樣器參考條件

1. 頂空平衡溫度：50℃；

2. 取樣針溫度：55℃；

3. 傳輸線溫度：100℃；

4. 頂空加熱時(shí)間：30min；

5. 進(jìn)樣時(shí)間：0.03min；

6. 加壓時(shí)間：1min；

7. 載氣：25.5psi。

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