汽油中氧含量的檢測(cè)已經(jīng)有NB/SH/T 0663-2014的規(guī)定，但該方法有以下缺點(diǎn)：利用十通閥反吹死體積大；對(duì)高沸物汽化室、柱子損壞嚴(yán)重；基線不好；還需要高溫，整體降低了儀器的使用壽命。我公司對(duì)該方法進(jìn)行了優(yōu)化，現(xiàn)將方法分享如下（實(shí)驗(yàn)方法，僅供參考）：

一、實(shí)驗(yàn)儀器及條件

GC-9890B型氣相色譜儀  

汽化室：120℃   檢測(cè)器：150℃

載氣：0ml/min   分流：1:50

色譜柱：DB-1    

柱室：60℃，保持10min，20℃/min升溫至120℃，保持5min

HS-16A全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器

樣品室：90℃   閥箱：70℃   管線：90℃

載氣：0.02MPa   加壓0.05MPa

二、實(shí)驗(yàn)方法及樣品制備

1、高度內(nèi)標(biāo)法

內(nèi)標(biāo)物：乙二醇二甲基醚（DME）

定性：取一個(gè)空頂空瓶將其封號(hào)，用10ul的進(jìn)樣針加入10ul的標(biāo)準(zhǔn)品（外購(gòu)），頂空進(jìn)樣，確定歌組分的出峰時(shí)間；或用各單體的色譜純依次加入頂空進(jìn)樣確認(rèn)出峰時(shí)間。

標(biāo)準(zhǔn)品制備的方法同NB/SH/T 0663-2014中的“12.2校正樣品的制備”這里不再贅述。

定量：樣品的配制方法同NB/SH/T 0663-2014中的“12.3定量校正”這里不再贅述。配制完樣品后，移取0.1ml樣品加入頂空瓶中，封蓋，30min后進(jìn)樣即可。

2、樣品制備

稱取0.5g內(nèi)標(biāo)物加入25ml容量瓶，然后加入10g汽油，將樣品充分混勻，移取0.1ml樣品加入頂空瓶中，封蓋，30min后進(jìn)樣即可。

三、注意事項(xiàng)

1、頂空瓶中的加入的樣品量，不能過(guò)多，否者壓力過(guò)大易爆。

2、每個(gè)頂空樣品只能做一次。

3、頂空啟動(dòng)時(shí)間和程序升溫時(shí)間要同步。

四、方法優(yōu)點(diǎn)

1、實(shí)驗(yàn)效率高，重復(fù)性好。

2、汽油中的高沸物和雜質(zhì)不會(huì)進(jìn)到色譜中，保護(hù)汽化室和色譜柱。

3、基線好，樣品的峰型好。

4、實(shí)驗(yàn)溫度低延長(zhǎng)儀器的使用壽命。

五、方法缺點(diǎn)

烷烴等物質(zhì)不能放空，前期的雜質(zhì)峰較多。