頂空氣相色譜檢測水中三氯甲烷、四氯化碳
一、三氯甲烷、四氯化碳的由來
? 生活飲用水由于加氯消毒,可產(chǎn)生新的有機氯代物,主要成分是三氯甲烷和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿,統(tǒng)稱為鹵代烴。其中三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿,統(tǒng)稱為三鹵甲烷。
? 四氯化碳不是加氯處理后形成的。
二、氯仿、四氯化碳對人體健康的影響
? 侵入途徑 :吸入、食入、經(jīng)皮膚吸收
? 急性中毒 :頭痛、頭暈、惡心、嘔吐,精神紊亂、呼吸表淺、反向消失、昏迷,呼吸麻痹、心室纖維性顫動、并可有肝、腎損害;
? 慢性中毒:主要引起肝臟損害,此外還有消化不良、乏力、頭痛、失眠等癥狀,少數(shù)有腎損害。
? 長期接觸三氯甲烷的慢性中毒癥狀主要表現(xiàn)在消化和神經(jīng)方面,還有致畸性和致癌性。
防護措施
? 穿實驗服;
? 戴手套;
? 在工作現(xiàn)場禁止吸煙、進食和飲水。
? 建議:水燒開飲用, 可使三氯甲烷蒸發(fā)出50%。
三、氣相色譜條件選擇原則
? 原理 :它是利用色譜柱對混合物的吸附能力、溶解度、親和力、阻滯作用等物理性質(zhì)的不同,對混合物中各組分進行分離、分析的方法。
? 進樣方式的選擇:氣相色譜-氣液平衡法
? 色譜柱的選擇:非極性柱
? 柱溫的選擇:80℃
? 檢測器的選擇:電子捕獲檢測器
四、氯仿、四氯化碳的檢測方法
? 柱溫:80℃
? 進樣口溫度:150 ℃
? 檢測器及溫度:μECD,180 ℃
? 線速度:30cm/min
? 色譜柱:HP-5 非極性柱
? 載氣:高純氮 60mL/min四、氯仿、四氯化碳的檢測方法
? 柱溫:80℃
? 進樣口溫度:150 ℃
? 檢測器及溫度:μECD,180 ℃
? 線速度:30cm/min
? 色譜柱:HP-5 非極性柱
? 載氣:高純氮 60mL/min
水樣的采集及保存
? 水樣采集容器:玻璃容器
? 水樣采集方法:加入抗壞血酸,水樣充滿容器后,使水樣溢出幾分鐘后,改好蓋,冷藏保存,24h內(nèi)進行分析。
水樣前處理
? 恒溫水浴手動進樣
? 注意事項:成套的50mL刻度試管;醫(yī)用反口橡皮塞 ;聚四氟乙烯薄膜;加10gNaCl
? 頂空進樣器
注意:加3gNaCl;3個溫度;2個壓力;6個時間
平衡條件
? 水浴加熱溫度(50℃)
? 水浴加熱時間 (30min)
? 氣液體積比(1:2)
五、影響氯仿、四氯化碳形成的因素
? 前驅(qū)物及濃度
? 加氯量與鹵化物
? 溫度的影響
? pH
六、減少生成氯仿、四氯化碳的因素
? 去除水中可生成氯仿、四氯化碳的前驅(qū)物
? 采用活性炭過濾,或用曝氣法趕走已生成的氯仿、四氯化碳
? 改用其他消毒劑(O3)
七、三氯甲烷、四氯化碳在生產(chǎn)中的指導意義
? 當有機物濃度一定時,生成氯仿和四氯化碳的量與加氯量成正比。
? 通過檢測水中氯仿和四氯化碳的濃度可指導生產(chǎn)中的加氯量,可避免加氯量過大對人體健康的危害或加氯量過小導致管網(wǎng)末端的微生物指標達不到標準。