氣相色譜儀的組成結構
靈華氣相色譜儀的結構
氣相色譜分析是在氣相色譜儀上進行的,盡管各個廠家生產的氣相色譜儀型號各不相同,但基本結構是相同的,主要由以下五個部分組成:
1.氣路系統(tǒng)
包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量裝置。氣相色譜的載氣包括氮氣、氦氣、氫氣、氬氣等,一般是儲存于高壓鋼瓶中,高壓載氣經過減壓、凈化進入進樣系統(tǒng)中。根據使用的檢測器不同,有些還需要提供空氣和氫氣(如在火焰離子化檢測器、火焰光度檢測器中)??諝鈮嚎s機、氫氣發(fā)生器、氮氣發(fā)生器可以提供空氣、氫氣和氮氣。
2.進樣系統(tǒng)
一般稱為進樣口,包括進樣器和氣化室。樣品由進樣器注入氣化室,在氣化室高溫作用下瞬間氣化,然后在載氣的攜帶下進入與氣化室相連的色譜柱中。液體樣品通過注射器進行進樣,氣體樣品通過氣體取樣閥,閥系統(tǒng)的定量環(huán)進行定體積計量。
常見進樣口有分流/不分流、填充柱、程序升溫氣化和冷柱頭進樣口。
3.分離系統(tǒng)
分離系統(tǒng)由色譜柱組成,它是色譜儀的核心部件,其作用是分離樣品。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細管柱。
1)填充柱 填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成,內裝固定相,一般內徑為2~4 mm,長1~3m。填充柱的形狀有U型和螺旋型二種。
2)毛細管柱 毛細管柱又叫空心柱,分為涂壁,多孔層和涂載體空心柱。涂壁空心柱是將固定液均勻地涂在內徑0.l~0.5mm的毛細管內壁而成,毛細管材料可以是不銹鋼,玻璃或石英。毛細管色譜柱滲透性好,傳質阻力小,而柱子可以做到長幾十米。與填充往相比,其分離效率高(理論塔板數可達106)、分析速度塊、樣品用量小,但柱容量低、要求檢測器的靈敏度高,并且制備較難。
4.溫度控制系統(tǒng)
在氣相色譜測定中,溫度是重要的指標,它直接影響色譜柱的選擇分離、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。控制溫度主要指對色譜柱爐,氣化室,檢測器三處的溫度控制。色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫二種。對于沸點范圍很寬的混合物,往往采用程序升溫法進行分析。程序升溫指在一個分析周期內柱溫隨時間由低溫向高溫作線性或非線性變化,以達到用短時間獲得分離的目的。
5.檢測和數據處理系統(tǒng)
這個系統(tǒng)是指樣品經色譜柱分離后,各成分按保留時間不同,順序地隨載氣進人檢測器檢測器把進入的組分按時間及其濃度或質量的變化,轉化成易于測量的電信號,經過必要的放大傳遞給記錄儀或計算機,后得到該混合樣品的色譜流出曲線及定性和定量信息。
檢測器是氣相色譜儀的重要組成部分,主要包括熱導檢測器(TCD),火焰離子化檢測器(FID),電子捕獲檢測器(ECD),氮磷檢測(NPD)和火焰光度檢測器(FPD)。