方法提要 

  在標(biāo)準(zhǔn)SH/T 1756-2006規(guī)定的條件下，將適量試樣注入配置氫火焰離子化檢測器(FID)或熱導(dǎo)檢測器(TCD)的氣相色譜儀。甲乙酮與各雜質(zhì)組分在色譜柱上被有效分離，測量其峰面積，以校正面積歸一法計算各組分的質(zhì)量百分含量。校正因子通過分析與待測試樣濃度相近的配制標(biāo)樣進(jìn)行測定。 

  甲乙酮中的水分、酸度及不揮發(fā)物等雜質(zhì)用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行測定，并將所得結(jié)果對色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化處理。

    該方法適用于純度大于99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的甲乙酮試樣的測定。使用氫火焰離子化檢測器(FID)時，雜質(zhì)的檢測濃度為0.001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))；使用熱導(dǎo)檢測器(TCD)時，雜質(zhì)的檢測濃度為0.01%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。 

     試劑與材料 

1.       載氣：使用FID時以氮?dú)庾鬏d氣，使用TCD時以氦氣或氫氣作載氣，純度≥99.999%(體積分?jǐn)?shù))。

2.       燃燒氣(FID)：氫氣，純度≥99.999%(體積分?jǐn)?shù))。

3.       標(biāo)志物質(zhì)：供測定校正因子用，包含甲乙酮、正己烷、異丙醚、正丙醚、丙酮、1-莘稀、仲丁醚、乙酸乙酯、叔丁醇、甲醇、異丙醇、乙醇、正丁醚、仲丁醇以及正丙醇等。其中甲乙酮用作配制標(biāo)樣的基液，純度應(yīng)不低于99.7%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度應(yīng)不低于99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

     工業(yè)甲乙酮純度測定的儀器和設(shè)備

1.       氣相色譜儀

配制氫火焰離子化檢測器(FID)或熱導(dǎo)檢測器(TCD)的氣相色譜儀。使用FID時，儀器對0.001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))雜質(zhì)組分產(chǎn)生的峰高應(yīng)大于噪聲的兩倍；使用TCD時，儀器對0.01%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))雜質(zhì)組分產(chǎn)生的峰高應(yīng)大于噪聲的五倍。儀器的動態(tài)線性范圍應(yīng)滿足定量要求。

2.       色譜柱及儀器設(shè)置條件

 進(jìn)樣系統(tǒng)：微量進(jìn)樣器(1μL~~10μL)

色譜分析軟件：SD-2020型色譜工作站