氟尼辛葡甲胺原料藥中乙酸乙酯、甲醇、異丙醇、乙醇和乙腈有機(jī)溶劑殘留量的頂空氣相色譜分析方法。以HP-FFAP 色譜柱( 30 m × 0. 32 mm × 1. 0 μm) 為分離柱，火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量，并考察了頂空平衡溫度、平衡時(shí)間等對(duì)殘留有機(jī)溶劑測(cè)定的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在頂空平衡溫度為90 ℃、平衡時(shí)間為30min 條件下獲得較好的定量結(jié)果。乙酸乙酯、甲醇、異丙醇、乙醇和乙腈的線性范圍分別為0. 40 ～ 7. 93 mg /L ( r =0. 999 8) 、7. 32 ～ 146. 48 mg /L ( r = 0. 999 6) 、4. 53 ～ 90. 61 mg /L ( r = 0. 999 9) 、3. 62 ～ 72. 32 mg /L ( r = 0. 999 8)和2. 31 ～ 46. 24 mg /L ( r = 0. 999 6) ; 平均回收率范圍為95. 96% ～ 100. 31%，精密度( 以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)，n = 6) 為1. 97%～ 3. 28%; 檢出限分別為0. 08、0. 9、0. 2、0. 4 和0. 3 mg /L。利用該方法對(duì)實(shí)際樣品氟尼辛葡甲胺原料藥中有機(jī)溶劑殘留量進(jìn)行了檢測(cè)。結(jié)果表明，該樣品中含有異丙醇和乙醇，其含量分別為177. 44 μg /g 與69. 32 μg /g。本方法快速、靈敏、準(zhǔn)確，適用于氟尼辛葡甲胺原料藥中殘留溶劑的檢測(cè)。