羧基化單壁碳納米管涂層同時(shí)測(cè)定純凈水中的烷基酚和雙酚A

2013-01-25 [692]

用溶膠-凝膠方法制備了羧基化碳納米管溶膠凝膠固相微萃取涂層，采用頂空固相微萃取-氣相色譜法測(cè)定純凈水中的烷基酚和雙酚A。優(yōu)化了萃取涂層的萃取時(shí)間、萃取溫度、鹽濃度以及解析時(shí)間等實(shí)驗(yàn)參數(shù)。結(jié)果表明，在萃取溫度為90 ℃和鹽濃度為0． 36 g /mL 的條件下萃取30 min， 250 ℃下解析3 min，涂層的萃取。與商用的PA 涂層相比，自制涂層具有更好的選擇性和靈敏度。本方法在0． 5 ～ 200 !g /L 范圍內(nèi)線性良好，檢出限在0． 03 ～ 0． 10 !g /L 之間，標(biāo)準(zhǔn)溶液的RSD 均小于7． 0%。應(yīng)用本方法測(cè)定純凈水中的烷基酚和雙酚A，加標(biāo)回收率為86． 3% ～ 93． 6%。

烷基酚( Aps) 是化工產(chǎn)品非離子表面活性劑烷基酚環(huán)氧乙烯醚的分解產(chǎn)物; 雙酚A( BPA) 也是一種常用的化工原料，常用于制備聚碳酸酯塑料、環(huán)氧樹脂及作為精細(xì)化工產(chǎn)品的添加助劑。由于它們具有很好的水溶性和穩(wěn)定性，容易通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體，在人體內(nèi)部富集。近年研究已經(jīng)證實(shí)它們具有明顯的雌激素效應(yīng)，目前已成為研究熱點(diǎn)。
由于APs 和BPA 在實(shí)際樣品中含量較低。同時(shí)復(fù)雜的樣品基底對(duì)分析過(guò)程會(huì)產(chǎn)生干擾，因此分析前的樣品預(yù)處理十分必要。固相微萃取( SPME) 技術(shù)集取樣、萃取及富集于一體，操作簡(jiǎn)便，而且具有萃取速度快、操作成本低及便于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用在環(huán)保、食品和醫(yī)藥領(lǐng)域。吳淑燕等采用尼龍6 納米纖維膜，結(jié)合固相膜萃取高產(chǎn)液相色譜法測(cè)定了礦泉水中的雙酚A。目前，采用SPME 方法同時(shí)測(cè)定水體中的APs 和BPA 的報(bào)道較少。Lee 等利用自制的PC-HFME 涂層分析了水體中的烷基酚和雙酚A。SPME 技術(shù)的核心是萃取涂層。常用的商用涂層在使用壽命、耐溫性等方面存在不足，限制其廣泛應(yīng)用。本研究采用自制的羧基化碳納米管溶膠凝膠固相微萃取( TSO/SWNTs) 涂層，利用頂空SPME /氣相色譜聯(lián)用方法對(duì)純凈水中的烷基酚和雙酚A 的含量進(jìn)行快速評(píng)估。在優(yōu)化條件下，自制涂層的萃取效率高于商用涂層，方法靈敏度高，檢出限低。