小麥粉中過(guò)氧化苯甲酰的毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定法

2013-01-06 [872]

目的建立一種簡(jiǎn)單、快速、靈敏、準(zhǔn)確的毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定小麥粉中過(guò)氧化苯甲酰的方法。方法小麥粉通過(guò)無(wú)水乙醇萃取，用鹽酸羥胺還原，經(jīng)DB-17 彈性石英毛細(xì)管色譜柱分離、氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以外標(biāo)法定量；隨機(jī)從市內(nèi)市場(chǎng)采集不同品牌小麥粉24 種進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果苯甲酸的線性范圍為0.002～0.2 g/L （r=0.999 1）；檢出限為0.001 g/L；苯甲酸保留時(shí)間為4.6 min；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.5%～7.0%，回收率為93.9 %～104.5 %。結(jié)論方法靈敏度、準(zhǔn)確度高，適用于大量樣本的小麥粉中過(guò)氧化苯甲酰及殘留苯甲酸總量的檢測(cè)。

目前，在很多國(guó)家過(guò)氧化苯甲酰（BPO）允許用作小麥粉的添加劑，主要是因?yàn)樗梢约铀傩←湻酆笫?、增白，改善小麥粉的品質(zhì)，對(duì)抑制小麥粉的霉變，提高小麥粉的出粉率也有一定的作用。BPO 已屬于的安全類食品添加劑, 正常使用不會(huì)給人體造成任何危害。但是過(guò)量的過(guò)氧化苯甲酰對(duì)肝臟非常有害,且容易引發(fā)多種疾病, 如牙齦出血、皮膚紫斑等癥狀。國(guó)內(nèi)外均有嚴(yán)格的使用標(biāo)準(zhǔn)，我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 2760—2007《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定BPO 在小麥粉中的使用為0.06 g/kg；美國(guó)、英國(guó)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)是0.05 g/kg；國(guó)際糧農(nóng)組織規(guī)定小麥粉中BPO 含量不得大于0.075 g/kg。因此，不管是在食品工業(yè)還是臨床化學(xué)都急需一種高效、快速簡(jiǎn)便的定量方法。小麥粉中BPO 的檢測(cè)方法有很多種，主要有：氣相色譜法、高效液相色譜法和直接、間接分光光度法等。鐵粉還原直接分光光度法缺點(diǎn)是操作時(shí)間長(zhǎng)（大約2 d）；KI 還原直接分光光度法只適合新鮮小麥粉中過(guò)氧化苯甲酰的測(cè)定, 不適宜放置較長(zhǎng)時(shí)間的小麥粉中過(guò)氧化苯甲酰的測(cè)定。間接分光光度法中，F(xiàn)e2+不穩(wěn)定，且在做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)量較小時(shí)重現(xiàn)性差。氣相色譜法與液相色譜法都是準(zhǔn)確度很高的方法。但高效液相色譜法的儀器過(guò)于昂貴，不利于推廣；現(xiàn)有氣相色譜法操作步驟繁瑣，時(shí)間長(zhǎng)，且使用的乙醚、石油醚等萃取劑易揮發(fā)、毒性較大。本實(shí)驗(yàn)采用價(jià)廉無(wú)毒的無(wú)水乙醇作萃取劑，用自制空白面粉的乙醇萃取液配制苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，以鹽酸羥胺為還原劑，經(jīng)毛細(xì)管柱氣相色譜檢測(cè)，可同時(shí)測(cè)定小麥粉中過(guò)氧化苯甲酰及苯甲酸的總含量。