采用氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)α-烯基磺酸鹽（AOS）中磺內(nèi)酯3對(duì)異構(gòu)體進(jìn)行定性分析,同時(shí)采用氣相色譜外標(biāo)法結(jié)合火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行α-烯基磺酸鹽制備的中間過(guò)程（磺化、中和及水解）以及終成品中磺內(nèi)酯含量的測(cè)定。從4批AOS樣品所得到的測(cè)定結(jié)果表明,當(dāng)磺內(nèi)酯質(zhì)量濃度在20μg·mL^-1～200μg·mL^-1范圍內(nèi)時(shí)GC峰值與磺內(nèi)酯質(zhì)量濃度表現(xiàn)為良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.999 0,檢出限為5μg/g。精密度測(cè)試所得標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%～6.5%（n=6）?；厥章蔬_(dá)到90.00%～97.96%。