氣相色譜柱切換_反吹技術(shù)分析汽油中醚醇類含氧化合物

2012-12-19 [1091]

采用柱切換2反吹氣相色譜技術(shù)分析檢測汽油中含氧化合物(醇類和醚類) 的含量。該方法利用強(qiáng)極性的微填充TCEP 不銹鋼柱作預(yù)切柱, 放空揮發(fā)性輕烴, 保留醇醚類含氧化合物, 并將其反吹至石英毛細(xì)管WCOT 柱進(jìn)行詳細(xì)分離。分析了閥切換時間可能影響定量準(zhǔn)確性的原因, 通過調(diào)節(jié)分流比和阻力閥阻力建立實驗條件。在25m in 內(nèi), 用內(nèi)標(biāo)法定量可以完成汽油中可能存在的13 種醇醚類含氧化合物的分析。準(zhǔn)確度實驗表明, 含氧化合物的回收率在95. 2% —100. 7% 之間, 方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤0. 55%。

隨著我國汽車工業(yè)的飛速發(fā)展, 汽車保有量成倍的增加, 北京2008 年將在全國實施國家第四階段機(jī)動車排放標(biāo)準(zhǔn), 以減少汽車尾氣對環(huán)境的污染。為了保護(hù)地球環(huán)境, 科研工作者不斷改進(jìn)汽油添加劑, 以滿足生產(chǎn)高辛烷值、高品質(zhì)、環(huán)保清潔汽車燃料的需要。甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇和甲基叔丁基醚(M TBE)、叔戊基甲基醚(TAM E) 等醇、醚類含氧化合物作為汽油添加劑都具有較高的無鉛辛烷值和調(diào)合辛烷值, 是生產(chǎn)無鉛、含氧、高辛烷值清潔汽油的優(yōu)良調(diào)和組分。但是這些含氧化合物加入量過高會使汽油的總氧含量超標(biāo) , 影響汽油發(fā)動機(jī)的動力性, 造成油耗增加 ,而且增加生產(chǎn)成本。準(zhǔn)確快速地分析測定汽油中的含氧化合物含量, 嚴(yán)格控制其加入量,對于煉化企業(yè)生產(chǎn)合格的燃料汽油具有重要意義。
本文通過研究SHöT 0663—1998 , 采用帶自動十通閥的雙柱切換系統(tǒng)的氣相色譜儀, 確定了十通閥反吹、復(fù)位時間及分流比, 建立了色譜工作條件, 其操作簡單, 速度快, 能夠在25m in 內(nèi)準(zhǔn)確地測定汽油中13 種醇、醚類含氧化合物含量, 其中醇類檢測范圍為0. 1% —12% (möm ) , 醚類檢測范圍為0. 1à —20à (m öm )。