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氣相色譜_表面電離檢測器分析汽油中含氮化合物的分布

2012-11-30 [857]

   采用液液萃取的方法分別從90#、93#、97#汽油中提取了含氮化合物,并將氣相色譜(GC)和作者所在研究組研制的表面電離檢測器(SID)聯(lián)用對(duì)含氮化合物進(jìn)行了分析。結(jié)合GC-氫火焰離子化檢測器(FID)、GC-氮磷檢測器(NPD)和GC-質(zhì)譜(MS)的分析結(jié)果,可鑒定出GC-SID 譜圖中的峰基本為含氮化合物,且大部分為NPD 和FID 未檢出的峰,說明SID 的選擇性和靈敏度更好。分析結(jié)果表明,這3 種汽油含氮化合物種類相似,含量有所差異;所提取的含氮化合物主要是苯胺類化合物;SID 能從汽油樣品中檢出多種痕量的高沸點(diǎn)含氮組分,對(duì)于檢測含氮組分而言,SID 具有優(yōu)于商品NPD 的靈敏度和選擇性。SID 為GC 分析提供了一種性能優(yōu)異的選擇性檢測器。

    汽油中的含氮化合物能引起汽油顏色的變化,在燃燒過程中還會(huì)增加氮氧化物(NOx) 的排放,污染空氣。近年來,隨著我國汽車數(shù)量持續(xù)增加,尾氣中NOx對(duì)城市空氣的污染持續(xù)加重。對(duì)于北京和
天津這樣的大城市,機(jī)動(dòng)車尾氣排放導(dǎo)致NOx污染的分擔(dān)率分別達(dá)到39% ~ 79% 和28. 7% ~44. 0%。另外,在油品的深度加氫脫硫過程中,堿性的含氮化合物比含硫化合物更容易吸附在催化劑活性位上,使催化劑失活,對(duì)加氫脫硫反應(yīng)產(chǎn)生明顯的抑制作用。因此,降低汽油和柴油中的含氮化合物非常重要。分析汽油中含氮化合物的種類和分布,對(duì)脫氮催化劑和相關(guān)工藝的研究與開發(fā)具有重要意義。
    采用氣相色譜(GC) 并結(jié)合選擇性檢測器是測定汽油或者柴油中含氮化合物含量和分布的
的方法。常用的選擇性檢測器有氮磷檢測器(NPD)、原子發(fā)射光譜檢測器(AED)和氮化學(xué)發(fā)光檢測器(NCD)等。我們研制了一種新型表面電離檢測器(SID),這種檢測器對(duì)烷基胺類的靈敏度高達(dá)1. 1 ~ 650 C /g,選擇性大于106。SID 的原理是表面電離。當(dāng)分子(或原子)與熾熱的金屬表面碰撞時(shí),就會(huì)有一部分分子(或原子) 被電離成正離子或負(fù)離子而被檢測。有機(jī)物中,胺類和肼類容易發(fā)生表面電離生成正離子,所以SID能既靈敏又有選擇性地測量血液、尿液等復(fù)雜基質(zhì)中的含氮化合物。本文運(yùn)用GC-SID 分析汽油中含氮化合物的分布,結(jié)果證明所研制的SID 具有高靈敏度和選擇性,為GC 分析提供了一種性能優(yōu)異的選擇性檢測器。