上海靈華儀器用毛細(xì)管氣相色譜法對聚乳酸中的丙交酯單體殘留進(jìn)行測定.

        儀器與試藥

　　靈華儀器GC-9890系列氣相色譜儀;色譜柱：30QC3/AC20-0.5毛細(xì)管柱，30m×0.32mmI.D.(鍵合相為聚乙二醇);FID檢測器;載氣為高純氮?dú)?丙交酯為國產(chǎn)分析純試劑。

　　方法與結(jié)果

　　1、色譜條件

　　毛細(xì)管色譜柱：30m×0.32mmI.D.以鍵合相為聚乙二醇;柱溫：150℃;進(jìn)樣口溫度為280℃;檢測器溫度為150℃;氮?dú)?N2)壓力為150kPa，氫氣(H2)壓力為100kPa;助燃?xì)?空氣)壓力為50kPa，基礎(chǔ)壓為300kPa。直接進(jìn)樣，進(jìn)樣量：1μl。

　　2、對照品溶液的配制

　　精密稱取丙交酯0.1022g，置已加入少量三氯甲烷的10ml容量瓶中，振搖，加三氯甲烷至刻度，作為對照品儲(chǔ)備液5。

　　3、線形與范圍

　　精密量取對照品儲(chǔ)備液5ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作為4號溶液;于4號樣品液中分別精密量取1、5ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作為2，3號溶液;于2號溶液中精密量取1ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作為1號溶液。各精密量取1μl，直接進(jìn)樣。

　　以濃度C為橫坐標(biāo)，峰面積A為縱坐標(biāo)進(jìn)行線形回歸，求得PLA單體的回歸方程為：

　　A=1.04951×10-6C 0.003048

　　R=0.99999

　　由上可知，濃度在0.01022～10.22mg/ml范圍內(nèi)與各自峰面積線形關(guān)系良好。

　　4、小檢測限測定

　　用標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01022mg/ml，不斷稀釋，每一次稀釋，取樣進(jìn)樣，做GC，要求:S/N≥3，測得PLA單體的小檢測限為3.413μg/ml。

　　5、精密度試驗(yàn)

　　精密量取3號溶液5ml于10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，照上述色譜條件進(jìn)行測試。測得丙交酯的峰面積的RSD為4.8%。

　　6、回收率試驗(yàn)

　　精密稱取PLA(批號2008111801)約1g,并精密量取2ml貯備液(I),置于同一容量瓶,加三氯甲烷定容至刻度,溶解,搖勻,分別精密量取1μl直接進(jìn)樣，照上述色譜條件進(jìn)樣測定,計(jì)算得丙交酯的平均回收率為99.8%，其RSD分別為0.18%。

　　7、樣品殘留量測定

　　樣品：精密稱取PLA1.0031g于10ml容量瓶中，加三氯甲烷定容至刻度，對照：精密稱取對照品0.9956g于10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度。

　　分別精密量取1μl，直接進(jìn)樣按照中國藥典2005年版二部附錄ⅧP第二法，照重復(fù)性項(xiàng)下方法分別測定樣品對照品溶液的峰面積;按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。測得樣品的峰面積為51387，單體殘留為0.049%，對照品的峰面積為443440，單體殘留為0.42%。

　　結(jié)論

　　綜上所述，通過氣相色譜分析法，在研究確定的色譜條件下，可以快速、準(zhǔn)確地分析聚乳酸中丙交酯單體的殘留量。