成品汽油中芳烴(醇類及醚類)分析
適用于則定成品車用汽油中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、C9以上重芳烴和總芳烴的含量。成品汽油中芳烴的分離不受非芳烴的干擾。沸點(diǎn)大于正十二烷的非芳烴會(huì)干擾C9以上重芳烴的測(cè)定。對(duì)于C8芳烴,對(duì)二甲苯和間二甲苯同時(shí)流出,而乙苯和鄰二甲苯作為單峰檢測(cè)。C9以上重芳烴作為一組峰檢測(cè)。
該分析系統(tǒng)測(cè)定的芳烴濃度范圍分別為:苯,0.1%~5%(體積分?jǐn)?shù));甲苯,1%~15%(體積分?jǐn)?shù));C8單芳組分,0.5%~10%(體積分?jǐn)?shù));C9以上重芳烴,5%~30%(體積分?jǐn)?shù));總芳烴, 10%~80%(體積分?jǐn)?shù))。
汽油中常見的醇類和醚類化合物不干擾芳烴的測(cè)定。
該儀器系統(tǒng)符合ASTM D5580,是成品汽油中芳烴含量分析的。 適用于各種類型的成品汽油,適用范圍寬,汽油中添加的醇醚類化合物不干擾測(cè)定,儀器擴(kuò)展后可兼顧含氧化合物的測(cè)定。
系統(tǒng)是一個(gè)配備有十通切換閥和氫火焰離子化檢測(cè)器的雙柱氣相色譜系統(tǒng)。完整的分析過程需要兩次進(jìn)樣才能實(shí)現(xiàn)。在次進(jìn)樣時(shí),含有內(nèi)標(biāo)物2-已酮的試樣注入一含極性固定相1,2,3-三(2-氰基乙氧基)丙烷(TCEP)的預(yù)切柱。小于C9的非芳烴從預(yù)切柱流出后經(jīng)放空口放空,這一分離過程可以通過一氫火焰檢測(cè)器或熱導(dǎo)檢測(cè)器來監(jiān)測(cè)。在苯流出之前立即將預(yù)切柱置于反吹狀態(tài),保留的組分導(dǎo)入含有非極性固定相甲基硅酮(OV-1)的分析柱(WCOT)。苯、甲苯和內(nèi)標(biāo)按照沸點(diǎn)順序流出色譜柱并用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。當(dāng)內(nèi)標(biāo)物流出后,立即反吹分析柱,將剩余的組分(C8以上重芳烴和C10以上非芳烴)反吹出色譜柱進(jìn)入氫火焰離子化檢測(cè)器。
第二次進(jìn)樣分析時(shí),預(yù)柱(TCEP)的反吹時(shí)間調(diào)整到小于C12的非芳烴、苯、甲苯流出后乙苯流出前的進(jìn)行,保留的內(nèi)標(biāo)物和C8芳烴組分被導(dǎo)入分析柱(WCOT),按照沸點(diǎn)順序流出來并用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。當(dāng)鄰二甲苯流出后,立即反吹分析柱(WCOT),將C9以上芳烴反吹出色譜柱進(jìn)入氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。
通過次分析,可獲得苯、甲苯的含量。通過第二次分析,可獲得乙苯、對(duì)/間二甲苯、鄰二甲苯、C9以上重芳烴的含量。通過兩次進(jìn)樣可求得樣品中總芳烴的含量。
儀器系統(tǒng)配置
1.GC-9890A氣相色譜儀(含分流/不分流進(jìn)樣口,雙FID檢測(cè)器及熱導(dǎo)檢測(cè)器,帶自動(dòng)反吹及復(fù)位的十通切換閥)
2.色譜柱:
(1)預(yù)切柱:長(zhǎng)560mm、外徑1.6mm及內(nèi)徑0.38mm,填充20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))1,2,3-三(2氰基乙苯氧基)丙烷(TCEP)/chromosorb P(AW)80~100目固定相的微填充柱或長(zhǎng)20m、內(nèi)徑0.35mm內(nèi)涂TCEP固定相的毛細(xì)管柱。
(2)分析柱:長(zhǎng)30m、內(nèi)徑0.35mm或0.53mm涂有5.0Um或2.6Um膜厚交聯(lián)甲基硅酮彈性石英毛細(xì)管柱。
3.?dāng)?shù)據(jù)處理工作站
4.色譜氣源(高純氮?dú)?、高純氫氣、純凈干燥空氣?br />
5.標(biāo)準(zhǔn)樣品
苯、乙苯、鄰二甲苯和2-己酮(或4-甲基-2-戊酮)的異辛烷溶液混和切割標(biāo)樣
樣品的定性標(biāo)樣
6.校正標(biāo)樣
內(nèi)標(biāo)物2-己酮標(biāo)樣
正十二烷的2,2,4-三甲基戊烷(異辛烷)溶液(校正用)