氣相色譜儀測(cè)定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量試劑和材料
　　
　　氫氣：純度99.9%(V/V)。

　　試劑

　　甲酸：色譜純。     乙酸乙酯：色譜純。     冰乙酸：優(yōu)級(jí)純。      高錳酸鉀：分析純。

　　無(wú)水乙醇：分析純。     固定液：癸二酸。     載體：GDX103，孔徑0.18～0.25mm。

　　工業(yè)冰乙酸中甲酸含量測(cè)定儀器
　　
　　氣相色譜儀(靈華儀器)。

　　檢測(cè)器：熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)。

　　色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。

　　色譜柱管：1.5～2.0m，內(nèi)徑2～3mm的不銹鋼管或硼硅玻璃管。

　　固定液：載體=7:100。

　　涂漬固定液的方法：稱(chēng)取0.28g癸二酸，置于200mL燒杯中，加約23mL無(wú)水乙醇溶解，然后加4.0g載體，使載體浸沒(méi)，稍加攪拌，在水浴上緩慢揮發(fā)溶液至干，然后移至100℃電熱恒溫干燥箱中干燥2h。

　　填充方法

　　將色譜柱的出口端(接檢測(cè)器端)塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接漏斗，開(kāi)啟真空泵，在輕輕地振動(dòng)下裝入固定相，填充均勻，緊密。填充量約2g。再用玻璃棉塞好。

　　色譜柱老化

　　將填充好的色譜柱安裝在色譜儀柱箱中，出口與檢測(cè)器斷開(kāi)，于120℃老化8h以上，直至基線(xiàn)穩(wěn)定。

　　進(jìn)樣器

　　微量玻璃注射器：容量10μL，小分刻度0.2μL。

　　氣相色譜儀測(cè)定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量分析步驟
　　
　　色譜儀操作條件

　　按下列條件調(diào)整儀器，允許根據(jù)不同儀器做適當(dāng)變動(dòng)，應(yīng)得到合適的分離度。

　　汽化室溫度：150℃。        檢測(cè)室溫度：150℃。

　　柱箱溫度：110℃。            橋電流：135mA。

　　載氣流速：50mL/min。    定量方法：內(nèi)標(biāo)法。

　　標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備

　　不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸試劑中加入1g高錳酸鉀，分解甲酸，然后再蒸餾，除去甲酸。

　　標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清潔、干燥的4～5個(gè)磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品、乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)樣品(加入量多于甲酸，使兩組分峰面積接近)，用增量法依將稱(chēng)量，精確至0.0002g，混勻。測(cè)定時(shí)配制。

　　校正因子的測(cè)定

　　待儀器操作條件穩(wěn)定后，分別吸取5μ，各標(biāo)準(zhǔn)樣品，進(jìn)樣分析，針使色譜柱飽和，待出峰完畢，計(jì)算校正因子。測(cè)定結(jié)果按置信度95%取舍，求出平均值，應(yīng)定期校準(zhǔn)校正因子。

　　試驗(yàn)

　　試樣的制備

　　吸取10mL樣品于具塞小三角瓶中稱(chēng)量，精確至0.0002g，加入10μL內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯(或與甲酸峰面積相當(dāng)?shù)牧?稱(chēng)量，精確至0.0002g，混勻樣品。

　　進(jìn)樣

　　待儀器操作條件穩(wěn)定后進(jìn)行分析。先進(jìn)一針樣品，使色譜柱飽和，然后再進(jìn)兩針樣品分析。進(jìn)樣量為5μL(或根據(jù)樣品中甲酸含量多少確定)。