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工業(yè)冰乙酸中甲酸含量氣相色譜檢測(cè)

2012-05-17 [1383]

     氣相色譜儀測(cè)定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量試劑和材料
  
  氫氣:純度99.9%(V/V)。

  試劑

  甲酸:色譜純。     乙酸乙酯:色譜純。     冰乙酸:優(yōu)級(jí)純。      高錳酸鉀:分析純。

  無(wú)水乙醇:分析純。     固定液:癸二酸。     載體:GDX103,孔徑0.18~0.25mm。

  工業(yè)冰乙酸中甲酸含量測(cè)定儀器
  
  氣相色譜儀(靈華儀器)。

  檢測(cè)器:熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)。

  色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。

  色譜柱管:1.5~2.0m,內(nèi)徑2~3mm的不銹鋼管或硼硅玻璃管。

  固定液:載體=7:100。

  涂漬固定液的方法:稱(chēng)取0.28g癸二酸,置于200mL燒杯中,加約23mL無(wú)水乙醇溶解,然后加4.0g載體,使載體浸沒(méi),稍加攪拌,在水浴上緩慢揮發(fā)溶液至干,然后移至100℃電熱恒溫干燥箱中干燥2h。

  填充方法

  將色譜柱的出口端(接檢測(cè)器端)塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接漏斗,開(kāi)啟真空泵,在輕輕地振動(dòng)下裝入固定相,填充均勻,緊密。填充量約2g。再用玻璃棉塞好。

  色譜柱老化

  將填充好的色譜柱安裝在色譜儀柱箱中,出口與檢測(cè)器斷開(kāi),于120℃老化8h以上,直至基線(xiàn)穩(wěn)定。

  進(jìn)樣器

  微量玻璃注射器:容量10μL,小分刻度0.2μL。

  氣相色譜儀測(cè)定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量分析步驟
  
  色譜儀操作條件

  按下列條件調(diào)整儀器,允許根據(jù)不同儀器做適當(dāng)變動(dòng),應(yīng)得到合適的分離度。

  汽化室溫度:150℃。        檢測(cè)室溫度:150℃。

  柱箱溫度:110℃。            橋電流:135mA。

  載氣流速:50mL/min。    定量方法:內(nèi)標(biāo)法。

  標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備

  不含甲酸的冰乙酸:在1000mL冰乙酸試劑中加入1g高錳酸鉀,分解甲酸,然后再蒸餾,除去甲酸。

  標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制:吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清潔、干燥的4~5個(gè)磨口玻璃瓶中,用微量注射器加入甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品、乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)樣品(加入量多于甲酸,使兩組分峰面積接近),用增量法依將稱(chēng)量,精確至0.0002g,混勻。測(cè)定時(shí)配制。

  校正因子的測(cè)定

  待儀器操作條件穩(wěn)定后,分別吸取5μ,各標(biāo)準(zhǔn)樣品,進(jìn)樣分析,針使色譜柱飽和,待出峰完畢,計(jì)算校正因子。測(cè)定結(jié)果按置信度95%取舍,求出平均值,應(yīng)定期校準(zhǔn)校正因子。

  試驗(yàn)

  試樣的制備

  吸取10mL樣品于具塞小三角瓶中稱(chēng)量,精確至0.0002g,加入10μL內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯(或與甲酸峰面積相當(dāng)?shù)牧?稱(chēng)量,精確至0.0002g,混勻樣品。

  進(jìn)樣

  待儀器操作條件穩(wěn)定后進(jìn)行分析。先進(jìn)一針樣品,使色譜柱飽和,然后再進(jìn)兩針樣品分析。進(jìn)樣量為5μL(或根據(jù)樣品中甲酸含量多少確定)。