頂空氣相色譜法對(duì)二惡烷的檢測(cè)

2011-07-04 [2254]

化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定二惡烷為禁用物質(zhì)。二惡烷主要來(lái)源于聚氧乙烯類非離子表面活性劑。香波、浴液等化妝品加入該類表面活性劑主要為提高洗滌效果。目前國(guó)內(nèi)尚無(wú)測(cè)定化妝品中二惡烷的方法。國(guó)外測(cè)定方法存在操作繁雜和測(cè)定所需時(shí)間長(zhǎng)等缺點(diǎn)，精密度及靈敏度亦不夠理想。筆者參照國(guó)外方法，并對(duì)氣相色譜條件等方面進(jìn)行了改進(jìn)，研制了具有簡(jiǎn)便、快速、不需要特殊儀器裝置、精密度好、準(zhǔn)確度高的頂空—毛細(xì)管及填充柱的氣相色譜法。應(yīng)用該法測(cè)定了部分洗滌類化妝品二惡烷的含量，70%的樣品不同程度地檢出了二惡烷，值為120μg/g。

1、材料與方法

1.1試劑

二惡烷標(biāo)準(zhǔn)液：稱取100mg二惡烷（CH₂₂）₂₂O-（CH₂₂）₂₂O；4-Dioxane，（純度=99%），加水溶解定容至100mL。取此溶液10mL，加水定容至100mL，此溶液1mL，含二惡烷100μg。

1.2儀器

氣相色譜儀：上海靈華GC-9890A型，（FID）氫火焰離子化檢測(cè)器；LHDK600自動(dòng)頂空進(jìn)樣器，頂空瓶20mL,具有鋁制塞及耐壓硅橡膠軟墊。

1.3實(shí)驗(yàn)條件

1.3.1儀器條件1

色譜柱：毛細(xì)管分析柱，長(zhǎng)***m，內(nèi)徑0.**mm，膜厚1.0μm，內(nèi)涂甲基硅酮定液；柱溫40℃；氣動(dòng)室及檢測(cè)器溫度130℃；載氣流速；N₂₂0mL/min；氫氣45 mL/min；空氣450 mL/min。

1.3.2儀器條件2

色譜柱：玻璃填充柱，長(zhǎng)***m，內(nèi)徑5mm，內(nèi)涂10% SE-30/chromsorb w Hp(60~80目)；柱溫90℃；其它條件同儀器條件1。

1.4 實(shí)驗(yàn)步驟

1.4.1樣品預(yù)處理

準(zhǔn)確稱取樣品約1.00g于頂空瓶中，加入2mL純水，輕輕搖勻，密封后置于DK600頂空進(jìn)樣器加熱盤中70℃恒溫30min達(dá)到氣液平衡。

1.4.2校準(zhǔn)曲線

準(zhǔn)確稱取未檢出二惡烷的樣品約1.00g于頂空瓶中，加入二惡烷標(biāo)準(zhǔn)液0μg、5μg、50μg、100μg、200μg，加水定容至2mL，輕輕搖勻，密封后置于DK600頂空進(jìn)樣器加熱盤中70℃恒溫30min達(dá)到氣液平衡。